L-аргинин CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) Анализ 98,5~101,0% Фабричен (AJI 97/USP/BP/FCC стандарт)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Аргининът съдържа не по-малко от 98,5 процента и не повече от еквивалента на 101,0 процента (S)-2-амино-5-гуанидинопентанова киселина, изчислено по отношение на сухото вещество.
ПЕРСОНАЖИ
Външен вид: бял или почти бял, кристален прах или безцветни кристали, хигроскопичен.Разтворимост: лесно разтворим във вода, много слабо разтворим в етанол (96%).
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Първа идентификация: A, C.
Втора идентификация: A,B,D,E
A. Съответства на теста за специфично оптично въртене (вижте Тестове).
B. Разтвор S (виж Тестове) е силно алкален (2.2.4).
C. Изследвайте чрез инфрачервена абсорбционна спектрофотометрия (2.2.24), сравнявайки със спектъра, получен с аргинин CRS. Изследвайте веществата, приготвени като дискове.
D. Разгледайте хроматограмите, получени при теста за вещества, положителни за нинхидрин.Основното петно ​​в хроматограмата, получена с тестовия разтвор (b), е подобно по позиция, цвят и размер на основното петно ​​в хроматограмата, получена с референтния разтвор (a).
E. Разтворете около 25 mg в 2 ml вода R. Добавете 1 ml разтвор на α-нафтол R и 2 ml смес от равни обеми силен разтвор на натриев хипохлорит R и вода.Появява се червен цвят.
ТЕСТОВЕ
Разтвор S. Разтворете 2,5 в дестилирана вода и разредете до 50 ml със същия разтворител.
Външен вид на разтвора.Разтвор S е бистър (2.2.1) и не е по-интензивно оцветен от референтния разтвор BY6 (2.2.2, Метод II).
Специфично оптично въртене (2.2.7).Разтварят се 2,00 g в солна киселина R1 и се разреждат до 25,0 ml със същата киселина.Специфичното оптично въртене е + 25,5 до + 28,5, изчислено по отношение на изсушеното вещество.
Нинхидрин-положителни вещества.Изследва се чрез тънкослойна хроматография (2.2.27), като се използва тънкослойна хроматография със силикагел R.
Тестово решение (а).Разтварят се 0,10 g от изследваното вещество в разредена солна киселина и се разреждат до 10 ml със същата киселина.
Тестово решение (b).Разрежда се 1 ml от тестовия разтвор (а) до 50 ml с вода R.
Еталонен разтвор (а).Разтворете 10 mg аргинин CRS в 0,1 М солна киселина и разредете до 50 ml със същата киселина.
Еталонен разтвор (b).Разреждат се 5 ml от тестовия разтвор (b) до 20 ml с вода R.
Еталонен разтвор (c).Разтворете 10 mg аргинин CRS и 10 mg лизин хидрохлорид CRS в 0,1 М солна киселина и разредете до 25 ml със същата киселина.
Нанесете върху плаката 5 μl от всеки разтвор.Оставете плочата да изсъхне на въздух.Развийте върху път от 15 cm, като използвате смес от 30 обема концентриран амоняк R и 70 обема 2-пропанол R. Изсушете плаката при 100°C до 105°C, докато амонякът изчезне напълно.Напръскайте с разтвор на нинхидрин R и загрейте при 100°C до 105°C за 15 минути.Всяко петно ​​в хроматограмата, получена с тестовия разтвор (а), с изключение на основното петно, не е по-интензивно от петното в хроматограмата, получено с референтния разтвор (б) (0,5 %).Тестът не е валиден, освен ако хроматограмата, получена с референтния разтвор (c), показва две ясно разделени петна.
Хлориди (2.4.4).Към 5 ml разтвор S се добавят 0,5 ml разредена азотна киселина R и се разрежда до 15 ml с вода R. Разтворът отговаря на граничния тест за хлориди (200 ppm).
Сулфати (2.4.13).Към 10 ml от разтвор S се добавят 1,7 ml разредена солна киселина R и се разрежда до 15 ml с дестилирана вода R. Разтворът отговаря на граничния тест за сулфати (300 ppm).
Амоний (2.4.1).50 mg съответства на граничен тест B за амоний (200 ppm).Пригответе стандарта, като използвате 0,1 ml амониев стандартен разтвор (100 ppm NH4) R.
Желязо (2.4.9).В делителна фуния се разтваря 1,0 g в 10 ml разредена солна киселина R. Разклаща се с три количества, всяко от 10 ml, метил изобутил кетон R1, като се разклаща в продължение на 3 минути всеки път.Към комбинираните органични слоеве се добавят 10 ml вода и се разклаща в продължение на 3 минути.Водният слой отговаря на граничния тест за желязо (10 ppm).
Тежки метали (2.4.8).Разтворете 2,0 g във вода R и разредете до 20 ml със същия разтворител.12 ml от разтвора съответства на граничен тест A за тежки метали (10 ppm). Пригответе стандарта, като използвате стандартен разтвор на олово (1 ppm Pb) R.
Загуба при сушене (2.2.32).Не повече от 0,5 процента, определени за 1000 g чрез сушене в пещ при 105 ℃
Сулфатна пепел (2.4.14).Не повече от 0,1 процента, определени на 1,0 g.
АНАЛИЗ
Разтворете 0,150 g в 50 ml вода R. Като използвате 0,2 ml смесен разтвор на метилово червено Ras индикатор, титруйте с 0,1 М солна киселина, докато цветът се промени от зелено на виолетово-червено.
1 ml 0,1 М солна киселина е еквивалентен на 17,42 mg C6H14N4O2.
СЪХРАНЕНИЕ
Да се ​​съхранява защитено от светлина.