L-цистеин хидрохлорид монохидрат CAS 7048-04-6 Анализ 98,5~101,0% (титруване на изсушена основа) Фабрика

L-цистеин хидрохлорид монохидрат (CAS: 7048-04-6) AJI97 Метод за изпитване
Идентификация: Сравнете инфрачервения абсорбционен спектър на пробата с този на стандарта по метода на диска с калиев бромид.
Специфично въртене [α]D20: Изсушена проба, C=8, 1mol/L HCl
Състояние на разтвора (пропускливост): 1,0 g в 10 ml H2O, спектрофотометър, 430 nm, 10 mm дебелина на клетката.
Хлорид (Cl): 350 mg, B-2
Амоний (NH4): A-1
Сулфат (SO4): 1,2 g, (1), справка: 0,50 ml от 0,005 mol/L H2SO4
Желязо (Fe): 1,5 g, реф.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Тежки метали (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, справка: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Арсен (As2O3): 2,0 g, (1), справка: 2,0 ml As2O3 Std.
Други аминокиселини: Тестова проба: 50μg, B-6-a, контрола;L-Cys·HCl·H2O 0.25μg
Загуба при сушене: във вакуум, P2O5, при стайна температура за 20 часа.
Остатък при запалване (сулфатиран): AJI тест 13
Анализ: Изсушена проба, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml=15,762 mg C3H7NO2S·HCl
Тест за pH: 1,0 g в 100 ml H2O

L-цистеин хидрохлорид монохидрат (CAS: 7048-04-6) USP35 Метод за изпитване
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Цистеин хидрохлорид е L-цистеин хидрохлорид монохидрат и съдържа NLT 98,5% и NMT 101,5% L-цистеин хидрохлорид (C3H7NO2S·HCl), изчислен на суха основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАЧЕРВЕНА АБСОРБЦИЯ <197K>
АНАЛИЗ
ПРОЦЕДУРА
Проба: 250 mg цистеин хидрохлорид
Празно: Продължете, както е указано в анализа без пробата.
Титриметрична система
(Вижте Титриметрия <541>)
Режим: Остатъчно титруване
Титрант: 0,1 N йод VS
Обратен титрант: 0,1 N натриев тиосулфат VS
Откриване на крайна точка: Визуално
Анализ: Прехвърлете пробата в колба с йод.Добавете 20,0 mL вода и 4 g калиев йодид и разбъркайте.Охладете разтвора в ледена баня и добавете 5 mL 3 N солна киселина и 25.0 mL 0.1 N йод VS.Поставете запушалката и оставете да престои на тъмно за 20 минути.Титруйте излишния йод с обратния титрант.Добавете 3 mL star ch TS, когато се приближи крайната точка.Съгласно празното определяне.Изчислете процента на цистеин хидрохлорид (C3H7NO2S·HCl) във взетата проба:
Резултат = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Обемът на обратния титрант, изразходван от празната проба (mL)
VS = Обемът на обратния титрант, изразходван от пробата (mL)
N = действителна нормалност на обратния титрант (mEq/mL)
F = фактор на еквивалентност, 157,6 mg/mEq
W = Тегло на пробата (mg)
Критерии за приемане: 98,5%~101,5% на суха основа
ПРИМЕСИ
ОСТАТЪК ПРИ ЗАПАЛВАНЕ <281>: NMT 0,4%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, сулфат <221>
Стандартен разтвор: 0,10 ml 0,020 N сярна киселина
Проба: 0,33 g цистеин хидрохлорид
Критерии за приемане: NMT 0,03%
ЖЕЛЯЗО <241>: NMT 30ppm
ТЕЖКИ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 15ppm
СВЪРЗАНИ СЪЕДИНЕНИЯ
Разтвор на N-етилмалеимид: 40 mg/mL N-етилмалеимид в алкохол
Стандартен основен разтвор: Разтворете 20 mg USP L-цистеин хидрохлорид RS в 10,0 mL вода.Добавете 10,0 mL разтвор на N-етилмалеимид и разбъркайте.Оставете разтвора да престои 5 минути преди употреба.
Стандартен разтвор: 0,05 mg/mL от стандартен изходен разтвор във вода.[ ЗАБЕЛЕЖКА-Този разтвор има концентрация, еквивалентна на 0,5% от тази на разтвора на пробата.]
Решение за пригодност на системата: Прехвърлете 10 mg USP L-тирозин RS и 10 mL от стандартния изходен разтвор в 25-mL мерителна колба.Разредете с вода до обем.
Основен разтвор на проба: Прехвърлете 0,2 g цистеин хидрохлорид в мерителна колба от 10 ml, разтворете и разредете с вода до обема.
Разтвор на пробата: Към 5,0 mL от основния разтвор на пробата добавете 5,0 mL разтвор на N-етилмалеимид и разбъркайте.Оставете разтвора да престои 5 минути преди употреба.
Хроматографска система (Вижте хроматография <621>, тънкослойна хроматография.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 mm слой от хроматографска смес от силикагел
Обем на приложение: 5μL
Проявяваща система от разтворители: бутилов алкохол, ледена оцетна киселина и вода (3:1:1)
Реактив за спрей: 2 mg/mL нинхидрин в смес от бутилов алкохол и 2N оцетна киселина (95:5)
Пригодност на системата
Изисквания за пригодност: Хроматограмата на разтвора за пригодност на системата показва две ясно разделени петна.
Анализ
Проби: Стандартен разтвор, Решение за пригодност на системата и Примерно решение.
След изсушаване на въздуха на плаката, напръскайте със спрей реагент и загрейте между 100° и 105° за 15 минути.Разгледайте плочата под бяла светлина.
Критерии за приемане: Всяко вторично петно ​​от разтвора на пробата не е по-голямо или по-интензивно от основното петно ​​от стандартния разтвор.
Индивидуални примеси: NMT 0,5%
Общо примеси: NMT 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
ОПТИЧНА РОТАЦИЯ, специфична ротация <781S>
Разтвор на пробата: 80 mg/mL в 6 N солна киселина
Критерии за приемане: +5,7° до +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Изсушете проба при стайна температура при налягане, което не надвишава 5 mm живачен стълб за 24 часа: тя губи 8,0%~12,0% от теглото си.
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
ОПАКОВКА И СЪХРАНЕНИЕ: Да се ​​съхранява в добре затворени съдове.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРТИ <11>
USP L-цистеин хидрохлорид RS
USP L-тирозин RS