L-цистин CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Анализ 98,5~101,0% (титруване) Фабрично високо качество

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Цистинът съдържа съдържа NLT 98,5% и NMT 101,5% от C6H12N2O4S2, като L-цистин, изчислено на суха основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАЧЕРВЕНА АБСОРБЦИЯ <197K>
B. ОПТИЧНА РОТАЦИЯ, специфична ротация <781S>: -215 до -225, определено при 20°
Разтвор на пробата: 20 mg/mL, в 1 N солна киселина
C. RF стойността на основното петно ​​на разтвора на пробата в теста за органични примеси съответства на тази на стандартния разтвор.
АНАЛИЗ
ПРОЦЕДУРА
Разтвор на пробата: Прехвърлете около 0,1 g цистин в колба със стъклена запушалка и разтворете в смес от 2 ml разреден натриев хидроксид (1 към 20) и 10 ml вода.Добавете 10 mL разтвор на калиев бромид (200 g/L във вода), 50,0 mL 0,1 N калиев бромат VS и 15 mL разредена солна киселина (17 в 100).
Незабавно поставете запушалката в колбата и охладете в баня с ледена вода.Оставете да престои на защитено от светлина място за 10 минути.
Титриметрична система
(Вижте Титриметрия <541>)
Режим: Остатъчно титруване
Титрант: 0,1 N калиев бромат VS
Обратно титриране: 0,1 N натриев тиосулфат VS
Откриване на крайна точка: колориметрично
Еквивалентност: Всеки ml от 0,1 N калиев бромат VS е еквивалентен на 2,403 mg C6H12N2O4S2 на суха основа.
Анализ: Добавете 1,5 g калиев йодид и след 1 минута се титрува с 0,1 N натриев тиосулфат VS, като се използва нишесте TS като индикатор.Извършете празно определяне и направете всички необходими корекции.
Критерии за приемане: 98,5%~101,5% на суха основа
ПРИМЕСИ
Неорганични примеси
ОСТАТЪК ПРИ ЗАПАЛВАНЕ <281>: NMT 0,1%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, хлорид <221>: NMT 200 ppm.Част от 0,7 g не показва повече хлорид, отколкото съответства на 0,40 ml 0,01 N солна киселина.
ХЛОРИД И СУЛФАТ, сулфат <221> NMT 200 ppm.Част от 1,2 g не показва повече сулфат, отколкото съответства на 0,25 ml 0,020 N сярна киселина.
ЖЕЛЯЗО <241>: NMT 10ppm
ТЕЖКИ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 10ppm
Органични примеси
ПРОЦЕДУРА
Стандартен разтвор: Разтворете количество USP Cystine RS в 1 N солна киселина и разредете с вода, за да получите разтвор с известна концентрация от около 0,02 mg/mL.
Примерен разтвор: Разтворете определено количество цистин в 1 N солна киселина и разредете с вода, за да получите разтвор с известна концентрация от около 10 mg/mL.
Разтвор за системна пригодност: Разтворете количества USP Cystine RS и USP Arginine Hydrochloride RS в 1 N солна киселина и разредете с вода, за да получите разтвор с известна концентрация от около 0,4 mg/mL всеки.
Хроматографска система (Вижте хроматография <621>, тънкослойна хроматография.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 mm слой от хроматографска смес от силикагел
Обем на приложение: 5μL
Проявяваща система от разтворители: смес от амоняк и 2-пропанол (3:7)
Реагент за спрей: Разтворете 0,2 g нинхидрин в 100 mL смес от бутанол и 2 N оцетна киселина (95:5).
Анализ
Проби: Стандартен разтвор, Примерен разтвор и Решение за пригодност на системата
Продължете според указанията за хроматография <621>, тънкослойна хроматография.След изсушаване на въздуха на плаката, напръскайте със спрей реагент и загрейте между 100° и 105° за 15 минути.Разгледайте чинията.Хроматограмата от решението за пригодност на системата показва две ясно разделени петна.
Критерии за приемане: Всяко второстепенно петно ​​от разтвора на пробата не е по-голямо или по-интензивно от основното петно ​​на стандартния разтвор.
Индивидуални примеси: NMT 0,2%
Общо примеси: NMT 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
ЗАГУБА ПРИ СУШЕНЕ <731>: Изсушете проба при 105 ℃ за 3 часа: тя губи NMT 0,2% от теглото си.
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
ОПАКОВКА И СЪХРАНЕНИЕ: Да се ​​съхранява в добре затворени съдове и при контролирана стайна температура.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРТИ <11>
USP аргинин хидрохлорид RS
USP Cystine RS