Леводопа (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Стандартен анти-Паркинсонова болест Висока чистота

Оптична ротация [EP]
Разтворете количество, еквивалентно на 0,200 g от изсушеното вещество и 5 g хексаметилентетрамин R в 10 ml 1 mol/L солна киселина и разредете до 25,oml със същата киселина.Оставете разтвора да престои 3 часа на защитено от светлина място.Ъгълът на оптично въртене е от -1,27° до -1,34°
Външен вид на разтвора
Разтворете 1,0 g в 1 mol/L солна киселина и разредете до 25 ml със същия разтворител.Разтворът не е по-интензивно оцветен от референтния разтвор BY6.
Сродни вещества [EP]
Изследва се чрез тънкослойна хроматография, като се използва целулоза за хроматография R като покриващо вещество.
Разтвор за изпитване - 0,1 g от изследваното вещество се разтварят в 5 ml безводна мравчена киселина R и се разреждат до 10 ml с метанол R. Приготвя се непосредствено преди употреба.
Референтен разтвор (а) - Разредете 0,5 ml от тестовия разтвор до 100 ml с метанол R.
Референтен разтвор (b) - Разтворете 30 mg тирозин R в 1 ml безводна мравчена киселина R и разредете до 100 ml с метанол R. Смесете 1 ml от този разтвор с 1 ml от тестовия разтвор.
Нанесете отделно върху плаката като ленти с дължина 20 mm, 1 μl от тестовия разтвор, 10 μl от референтния разтвор (a) и 20 μl от референтния разтвор (b).Изсушете на въздушен поток.Развийте върху път от 15 cm, като използвате смес от 50 обема бутанол R, 25 обема ледена оцетна киселина R и 25 обема вода.Изсушете плаката в поток от топъл въздух и напръскайте с прясно приготвена смес от равни обеми от 10 процента m/v разтвор на железен хлорид R и 5 процента m/v разтвор на калиев ферицианид R. Незабавно прегледайте хроматофрамите.Всяко петно ​​в хроматограмата, получена с тестовия разтвор, с изключение на основното петно, не е по-интензивно от петното в хроматограмата, получена с референтния разтвор (а).Тестът не е валиден, освен ако хроматограмата, получена с референтния разтвор (b), не показва, над основното петно, отчетливо петно, което е по-интензивно от петното в хроматограмата, получена с референтния разтвор (a).
UV спектър [EP]
Разтворете 30,0 mg в 0,1 mol/L солна киселина и разредете до 100,oml със същата киселина.Разредете 10,0 ml от този разтвор до 100,0 ml с 0,1 mol/L солна киселина.Изследван между 230 nm и 350 nm, разтворът показва единичен максимум на абсорбция при 280 nm.Специфичната абсорбция при този максимум е 137 до 147, изчислена по отношение на сухото вещество.
Загуба при сушене
Вземете този продукт, изсушете до постоянно тегло при 105°C, загубата на тегло не трябва да надвишава 1,0% (общо правило 0831).
Остатък при запалване (сулфатиран)
Вземете l.0g леводопа и го проверете според закона (общо правило 0841).Остатъкът не трябва да надвишава 0,1%.
Тежки метали
Остатъкът, останал при вземането на остатъка от запалването, не трябва да съдържа повече от 10 части на милион тежък метал, когато се изследва по закон (Общи принципи 0821, Закон II).
pH тест
0,10 g в 10 ml H2O при разклащане в продължение на 15 минути.
Определяне на съдържанието
Вземете този продукт около 0.lg, прецизно претегляне, добавете безводна мравчена киселина 2 ml, за да се разтвори, добавете ледена оцетна киселина 20 ml, разклатете, добавете кристално виолетов индикатор 2 капки, с титруващ разтвор на перхлорна киселина (0,1 mol/L) титруването на разтвора е зелено и резултатът от титруването се коригира с празна проба.Всеки 1 ml разтвор за титруване на перхлорна киселина (0,1 mol/L) съответства на 19,72 mg C9H11N04.

JP17 Метод на изпитване

Леводопа, когато е изсушена, съдържа не по-малко от 98,5% леводопа (C9H11NO4).
Описание Леводопа се предлага като бели или леко сивкаво бели кристали или кристален прах.Той е без мирис.Той е свободно разтворим в мравчена киселина, слабо разтворим във вода и практически неразтворим в етанол (95).Разтваря се в разредена солна киселина.pH на наситен разтвор на леводопа е между 5,0 и 6,5.Точка на топене: около 275 ℃ (с разлагане).
Идентификация
(1) Към 5 ml разтвор на леводопа (1 на 1000) добавете 1 ml нинхидрин TS и загрейте в продължение на 3 минути на водна баня: появява се лилав цвят.
(2) Към 2 ml разтвор на леводопа (1 към 5000) добавете 10 ml 4-аминоантипирин TS и разклатете: появява се червен цвят.
(3) Разтворете 3 mg леводопа в 0,001 mol/L солна киселина TS, за да получите 100 ml.Определете спектъра на абсорбция на разтвора, както е посочено в ултравиолетова спектрофотометрия <2.24>, и сравнете спектъра с референтния спектър: и двата спектъра показват подобен интензитет на абсорбция при еднакви дължини на вълната.
Абсорбция <2.24> E 1%1 cm (280 nm): 136-146 (след изсушаване, 30 mg, 0.001 mol/L солна киселина TS, 1000 mL).
Оптично въртене <2.49> [a]20D: -11.5° ~ -13.0° (след изсушаване, 2.5 g, 1 mol/L солна киселина TS, 50 mL, 100 mm).
Чистота
(1) Бистрота и цвят на разтвора - Разтворете 1,0 g леводопа в 20 ml 1 mol/L солна киселина TS: разтворът е бистър и безцветен.
(2) Хлорид <1,03>-разтворете 0,5 g леводопа в 6 mL разредена азотна киселина и добавете вода, за да получите 50 mL.Извършете теста, като използвате този разтвор като тестов разтвор.Пригответе контролния разтвор с 0,30 mL 0,01 mol/L хлороводородна киселина VS (не повече от 0,021%).
(3) Сулфат <1.14>-разтворете 0,40 g леводопа в 1 mL разредена солна киселина и 30 mL вода и добавете вода, за да получите 50 mL.Извършете теста, като използвате този разтвор като тестов разтвор.Пригответе контролния разтвор с 0,25 mL 0,005 mol/L сярна киселина VS (не повече от 0,030%).
(4) Тежки метали <1,07>-продължете с 1,0 g леводопа съгласно метод 2 и направете теста.Пригответе контролния разтвор с 2,0 mL стандартен разтвор на олово (не повече от 20 ppm).
(5) Арсен <1.11>-разтворете 1,0 g леводопа в 5 mL разредена солна киселина и извършете теста с този разтвор като тестов разтвор (не повече от 2 ppm).
(6) Сродни вещества - Разтворете 0,10 g леводопа в 10 mL натриев дисулфит TS и използвайте този разтвор като разтвор на пробата.Пипетирайте 1 mL от разтвора на пробата, добавете натриев дисулфит TS, за да получите точно 25 mL.Пипетирайте 1 mL от този разтвор, добавете натриев дисулфит TS, за да получите точно 20 mL, и използвайте този разтвор като стандартен разтвор.Извършете теста с тези разтвори, както е указано в Тънкослойна хроматография <2.03>.Нанесете 5 ml всеки от разтвора на пробата и стандартния разтвор върху целулозна плака за тънкослойна хроматография.Проявете плаката със смес от 1-бутанол, вода, оцетна киселина (100) и метанол (10:5:5:1) до разстояние от около 10 cm и изсушете плаката на въздух.Напръскайте равномерно разтвор на нинхидрин в ацетон (1 към 50) върху плаката и загрейте при 90 ℃ за 10 минути: петната, различни от основното петно ​​от разтвора на пробата, не са по-интензивни от петната от стандартния разтвор.
Загуба при сушене <2,41> Не повече от 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 часа).
Остатък при запалване <2,44> Не повече от 0,1% (1 g).
Анализ Претеглете точно около 0,3 g леводопа, предварително изсушена, разтворете в 3 mL мравчена киселина, добавете 80 mL оцетна киселина (100) и титруйте <2,50> с 0,1 mol/L перхлорна киселина VS, докато цветът на разтвора се промени от лилаво през синьо-зелено до зелено (показател: 3 капки кристалвиолет TS).Извършете празно определяне и направете всички необходими корекции.
Всеки ml от 0,1 mol/L перхлорна киселина VS = 19,72 mg C9H11NO4
Контейнери и съхранение Контейнери-Херметични контейнери.
Съхранение - Устойчив на светлина.