L-глутамин CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Анализ 99,0~101,0% Фабрично високо качество

Японска фармакопеяРеферентни стандарти
L-глутамин [56-85-9]
L-глутаминът, когато е изсушен, съдържа не по-малко от 99,0% и не повече от 101,0% L-глутамин (C5H10N2O3).
Описание L-глутаминът се среща като бели кристали или кристален прах.Има лек характерен вкус
Той е свободно разтворим в мравчена киселина, разтворим във вода и практически неразтворим в етанол (99,5)
Идентификация Определете инфрачервения абсорбционен спектър на L-глутамин, както е посочено в метода с диск с калиев бромид при инфрачервена спектрофотометрия <2.25> и сравнете спектъра с референтния спектър: и двата спектъра показват подобен интензитет на абсорбция при едни и същи вълнови числа.
Оптично въртене <2.49> [a]20D:+6.3° до +7.3° Претеглете точно около 2 g L-глутамин, предварително изсушен, добавете 45mL вода, затоплете до 40℃, за да се разтвори, и след охлаждане добавете вода, за да направите точно 50 мл.Определете оптичното въртене на този разтвор в клетка от 100 mm в рамките на 60 минути.
pH <2,54> pH на разтвор, приготвен чрез разтваряне на 1,0 g L-глутамин в 50 mL вода, е между 4,5 и 6,0.
Чистота
(1) Бистрота и цвят на разтвора – разтвор, получен чрез разтваряне на 0,5 g L-глутамин в 20 ml вода, е бистър и безцветен.
(2) Хлорид <1,03> — Извършете теста с 0,5 g L-глутамин.Пригответе контролния разтвор с 0,30 mL 0,01 mol/L солна киселина VS (не повече от 0,021%).
(3) Сулфат <1,14>—Извършете теста с 0,6 g L-глутамин.Пригответе контролния разтвор с 0,35 mL 0,005 mol/L сярна киселина VS (не повече от 0,028z).
(4) Амоний <1,02>—Извършете теста с 0,10 g L-глутамин, като използвате дестилация при понижено налягане.Пригответе контролния разтвор с 10,0 mL стандартен амониев разтвор.Температурата на водната баня е 45 ℃ (не повече от 0,1%)
(5) Тежки метали <1,07>—Продължете с 1,0 g L-глутамин съгласно метод 1 и извършете теста.Пригответе контролния разтвор с 1,0 mL стандартен разтвор на олово (не повече от 10 ppm).
(6) Желязо <1,10>—Пригответе тестовия разтвор с 1,0 g L-глутамин съгласно метод 1 и извършете теста съгласно метод A. Пригответе контролния разтвор с 1,0 ml стандартен разтвор на желязо (не повече от 10 ppm)
(7) Сродни вещества—Разтворете 0,10 g L-глутамин в 10 mL вода и използвайте този разтвор като разтвор на пробата.Пипетирайте 1 mL от разтвора на пробата, добавете вода, за да получите точно 10 mL.Пипетирайте 1 mL от този разтвор, добавете вода, за да получите точно 50 mL, и използвайте този разтвор като стандартен разтвор.Извършете теста с тези разтвори, както е указано в Тънкослойна хроматография <2.03>.Нанесете по 5 ml всеки от разтвора на пробата и стандартния разтвор върху плоча със силикагел за тънкослойна хроматография.След това развийте със смес от 1-бутанол, вода и оцетна киселина (100) (3:1:1) до разстояние от около 10 cm и изсушете плаката при 80 ℃ за 30 минути.Напръскайте равномерно разтвор на нинхидрин в смес от метанол и оцетна киселина (100) (97:3) (1 към 100) върху плаката и загрейте при 80 ℃ за 10 минути: петното, различно от основното петно, получено с разтвор на пробата не е по-интензивен от петното, получено със стандартния разтвор.
Загуба при сушене <2,41> Не повече от 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 часа)
Остатък при запалване <2,44> Не повече от 0,10% (1 g).
Тест Претеглете точно около 0,15 g L-глутамин, предварително изсушен, разтворете в 3 mL мравчена киселина, добавете 50 mL оцетна киселина (100) и титруйте <2,50> с 0,1 mol/L перхлорна киселина VS (потенциометрично титруване).Извършете празно определяне по същия начин и направете всички необходими корекции.
Всеки ml от 0,1 mol/L перхлорна киселина VS = 14,61 mg C5H10N2O3
Контейнери и контейнери за съхранение—Херметични контейнери.

USP референтни стандарти <11>-USP Glutamine RS.
Идентификация, Инфрачервена абсорбция <197K>.
Специфична ротация <781S>: между +6,3° и +7,3°, определено при 20℃
Тестови разтвор - В подходяща колба пригответе точно разтвор от около 40 mg на ml във вода при около 40 ℃.Охладете и разредете с вода до обем преди употреба.
Загуба при сушене <731>- Изсушете го при 105 ℃ за 3 часа;губи не повече от 0,20% от теглото си.
Остатък при запалване <281>Не повече от 0,30%
Хлорид <221>- Част от 0,7 g не показва повече хлорид, отколкото съответства на 0,50 ml 0,020 N солна киселина: не се откриват повече от 0,05%.
Сулфат <221>- Част от 0,8 g не показва повече сулфат, отколкото съответства на 0,25 ml 0,020 N сярна киселина: не се откриват повече от 0,03%.
Хроматографска чистота
Адсорбент: 0,25 mm слой от хроматографска смес от силикагел.
Тестови разтвор: 10 mg на ml във вода
Стандартен разтвор – Пригответе разтвор на USP Glutamine RS във вода с известна концентрация от около 0,05 mg на ml.
Обем на приложение: 5μL
Система за проявяващ разтворител: смес от бутилов алкохол, вода и ледена оцетна киселина (3:1:1).
Реагент за спрей - Разтворете 0,2 g нинхидрин в 100 ml смес от бутилов алкохол и 2 N оцетна киселина (95:5)
Процедура - Продължете според указанията за тънкослойна хроматография под хроматография <621>, след това изсушете плаката при 80 ℃ за 30 минути.Напръскайте плаката с реагента за пръскане, загрейте при 80 ℃ за 10 минути и изследвайте на бяла светлина: нито едно второстепенно петно ​​в хроматограмата, получена от тестовия разтвор, не е по-голямо или по-интензивно от основното петно ​​в хроматограмата, получена от стандартен разтвор (0,5%)
Органични летливи примеси, Метод I <467>: Изпълнете изискванията.
Asssy- Прехвърлете около 150 mg глутамин, точно претеглен, в колба от 125 ml, разтворете в 3 ml мравчена киселина и 50 ml ледена оцетна киселина и титруйте с 0,1 N перхлорна киселина VS, определяйки крайната точка потенциометрично.Извършете празно определяне и направете всички необходими корекции (вижте Титриметрия<541>).Всеки ml 0,1 N перхлорна киселина е еквивалентен на 14,615 mg C5H10N2O3