L-хистидин CAS 71-00-1 (H-His-OH) Анализ 98,5~101,0% Фабрично високо качество

L-хистидин (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 Метод за изпитване
Идентификация: Сравнете инфрачервения абсорбционен спектър на пробата с този на стандарта по метода на диска с калиев бромид.
Специфична ротация [α]20/D: Изсушена проба, C=11, 6MOL/L HCl
Състояние на разтвора (пропускливост): .5 g в 10 ml H2O, разтваряне чрез нагряване на спектрофотометър, 430 nm, 10 nm дебелина на клетката.
Хлорид (Cl): 0,7g, A-1, справка: 0,40ml от 0,01mol/L HCl
Сулфат (SO4): 1,2 g, (1), справка: 0,50 ml от 0,005 mol/L H2SO4
Желязо (Fe): 1,5 g, (1), справка: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Тежки метали (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, справка: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Арсен (As2O3): 2,0 g, (1), справка: 2,0 ml As2O3 Std.
Други аминокиселини: Тестова проба: 50 μg, B-6-a, контрола: L-His 0,25 μg
Загуба при сушене: при 105 ℃ за 3 часа.
Анализ: Изсушена проба, 150 mg, (1), 2 ml мравчена киселина, 50 ml ледена оцетна киселина, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=15,516 mg C6H9N3O2
Тест за pH: 1,0 g в 50 ml H2O)

L-хистидин (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Метод за изпитване
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Хистидинът съдържа NLT 98,5% и NMT 101,5% L-хистидин (C6H9N3O2), изчислено на суха основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАЧЕРВЕНА АБСОРБЦИЯ <197K> Пробата и USP L-Histidine RS са предварително прекристализирани от 80% алкохол.
АНАЛИЗ
ПРОЦЕДУРА
Проба: 150 mg хистидин
Празна проба: Смесват се 3 mL мравчена киселина и 50 mL ледена оцетна киселина.
Титриметрична система
(Вижте Титриметрия <541>)
Режим: Директно титруване
Титрант: 0,1 N перхлорна киселина VS
Откриване на крайна точка: Потенциометрично
Анализ: Разтворете пробата в 3 mL мравчена киселина и 50 mL ледена оцетна киселина.Титрирайте много бавно с титранта.Извършете определянето на празната проба.
Изчислете процента на хистидин (C 6H9N3O2) във взетата проба:
Резултат = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = обем на титранта, изразходван от пробата (mL)
VB = обем на титранта, консумиран от празната проба (mL)
N= действителна нормалност на титранта (mEq/mL)
F = фактор на еквивалентност, 155,2 mg/mEq
W = Тегло на пробата (mg)
Критерии за приемане: 98,5%~101,5% на суха основа
ПРИМЕСИ
ОСТАТЪК ПРИ ЗАПАЛВАНЕ <281>: NMT 0,4%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандартен разтвор: 0,50 ml 0,020 N солна киселина
Проба: 0,73 g хистидин
Критерии за приемане: NMT 0,05%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, сулфат <221>
Стандартен разтвор: 0,10 ml 0,020 N сярна киселина
Проба: 0,33 g хистидин
Критерии за приемане: NMT 0,03%
ЖЕЛЯЗО <241>: NMT 30ppm
Изтрийте следното:
ТЕЖКИ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 15ppm
СВЪРЗАНИ СЪЕДИНЕНИЯ
Системен разтвор за пригодност: 0,4 mg/mL всеки от USP L-Histidine RS и USP L-Proline RS
Стандартен разтвор: 0,05 mg/mL USP L-Histidine RS във вода.[ЗАБЕЛЕЖКА-Този разтвор има концентрация, еквивалентна на 0,5% от разтвора на пробата.]
Разтвор на пробата: 10 mg/mL хистидин във вода
Хроматографска система (Вижте хроматография <621>, тънкослойна хроматография.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 mm слой от хроматографска смес от силикагел
Обем на приложение: 5μL
Проявяваща система от разтворители: бутилов алкохол, ледена оцетна киселина и вода (3:1:1)
Реактив за спрей: 2 mg/mL нинхидрин в смес от бутилов алкохол и 2N оцетна киселина (95:5)
Пригодност на системата
Изисквания за пригодност: Хроматограмата на разтвора за пригодност на системата показва две ясно разделени петна.
Анализ
Проби: Решение за пригодност на системата, Стандартно решение и Примерно решение.
След изсушаване на въздуха на плаката, напръскайте със спрей реагент и загрейте между 100° и 105° за 15 минути.Разгледайте плочата под бяла светлина.
Критерии за приемане: Всяко вторично петно ​​от разтвора на пробата не е по-голямо или по-интензивно от основното петно ​​от стандартния разтвор.
Индивидуални примеси: NMT 0,5%
Общо примеси: NMT 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
ОПТИЧНА РОТАЦИЯ, специфична ротация <781S>
Разтвор на пробата: 110 mg/mL в 6 N солна киселина
Критерии за приемане: +12,6° до +14,0°
PH <791>
Разтвор на пробата: 20 mg/mL разтвор
Критерии за приемане: 7.0~8.5
ЗАГУБА ПРИ СУШЕНЕ <731>: Изсушете проба при 105 ℃ за 3 часа: тя губи NMT 0,2% от теглото си.
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
ОПАКОВКА И СЪХРАНЕНИЕ: Да се ​​съхранява в добре затворени съдове.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРТИ <11>
USP L-хистидин RS
USP L-Proline RS