L-изолевцин CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Анализ 98,5~101,0% Фабрично високо качество

L-изолевцин (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 Метод за изпитване
Идентификация: Сравнете инфрачервения абсорбционен спектър на пробата с този на стандарта по метода на диска с калиев бромид.
Специфично въртене [α]20/D: Изсушена проба, C=4, 6mol/L HCl
Състояние на разтвора (пропускливост): 0,5g в 10ml от 1mol/L, HCl спектрофотометър, 430nm, 10nm дебелина на клетката.
Хлорид (Cl): 0,7g, A-1, справка: 0,40ml от 0,01mol/L HCl
Сулфат (SO4): 1,2 g, (1), справка: 0,50 ml от 0,005 mol/L H2SO4
Желязо (Fe): 1,5 g, (1), справка: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Тежки метали (Pb): 2,0 g, (1), разтворени чрез затопляне, справка: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Арсен (As2O3): 2,0 g, (1), справка: 2,0 ml As2O3 Std.
Други аминокиселини: Тестова проба: 50 μg, B-6-a, контрола: L-Ile 0,25 μg
Загуба при сушене: при 105 ℃ за 3 часа.
Анализ: Изсушена проба, 130mg, (3), 3ml мравчена киселина, 50ml ледена оцетна киселина, 0.1mol/L HCLO4 1ml=13.117mg C6H13NO2
Тест за pH: 0,5 g в 20 ml H2O

L-изолевцин (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 Метод за изпитване
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Изолевцинът съдържа NLT 98,5% и NMT 101,5% L-изолевцин (C6H13NO2), изчислен на суха основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАЧЕРВЕНА АБСОРБЦИЯ <197K>
АНАЛИЗ
ПРОЦЕДУРА
Проба: 130 mg изолевцин
Празна проба: Смесват се 3 mL мравчена киселина и 50 mL ледена оцетна киселина.
Титриметрична система
(Вижте Титриметрия <541>)
Режим: Директно титруване
Титрант: 0,1 N перхлорна киселина VS
Откриване на крайна точка: Потенциометрично
Анализ: Разтворете пробата в 3 mL мравчена киселина и 50 mL ледена оцетна киселина.Титрирайте с титранта.Извършете определянето на празната проба.
Изчислете процента на изолевцин (C 6H13NO2) във взетата проба:
Резултат = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = обем на титранта, изразходван от пробата (mL)
VB = обем на титранта, консумиран от празната проба (mL)
N= действителна нормалност на титранта (mEq/mL)
F = фактор на еквивалентност, 131,2 mg/mEq
W = Тегло на пробата (mg)
Критерии за приемане: 98,5%~101,5% на суха основа
ПРИМЕСИ
ОСТАТЪК ПРИ ЗАПАЛВАНЕ <281>: NMT 0,3%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандартен разтвор: 0,50 ml 0,020 N солна киселина
Проба: 0,73 g изолевцин
Критерии за приемане: NMT 0,05%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, сулфат <221>
Стандартен разтвор: 0,10 ml 0,020 N сярна киселина
Проба: 0,33 g изолевцин
Критерии за приемане: NMT 0,03%
ЖЕЛЯЗО <241>: NMT 30ppm
Изтрийте следното:
ТЕЖКИ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 15ppm
СВЪРЗАНИ СЪЕДИНЕНИЯ
Системен разтвор за пригодност: 0,4 mg/mL всеки от USP L-изолевцин RS и USP L-валин RS в 0,1 N солна киселина
Стандартен разтвор: 0,05 mg/mL USP L-изолевцин RS в 0,1 N солна киселина.[ЗАБЕЛЕЖКА-Този разтвор има концентрация, еквивалентна на 0,5% от тази на разтвора на пробата.]
Разтвор на пробата: 10 mg/mL изолевцин в 0,1 N солна киселина
Хроматографска система (Вижте хроматография <621>, тънкослойна хроматография.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 mm слой от хроматографска смес от силикагел
Обем на приложение: 5μL
Проявяваща система от разтворители: бутилов алкохол, ледена оцетна киселина и вода (3:1:1)
Реактив за спрей: 2 mg/mL нинхидрин в смес от бутилов алкохол и 2N оцетна киселина (95:5)
Пригодност на системата
Изисквания за пригодност: Хроматограмата на разтвора за пригодност на системата показва две ясно разделени петна.
Анализ
Проби: Решение за пригодност на системата, Стандартно решение и Примерно решение.
След изсушаване на въздуха на плаката, напръскайте със спрей реагент и загрейте между 100° и 105° за 15 минути.Разгледайте плочата под бяла светлина.
Критерии за приемане: Всяко вторично петно ​​от разтвора на пробата не е по-голямо или по-интензивно от основното петно ​​от стандартния разтвор.
Индивидуални примеси: NMT 0,5%
Общо примеси: NMT 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
ОПТИЧНА РОТАЦИЯ, специфична ротация <781S>
Разтвор на пробата: 40 mg/mL в 6 N солна киселина
Критерии за приемане: +38,9° до +41,8°
PH <791>
Разтвор на пробата: 10 mg/mL разтвор
Критерии за приемане: 5.5~7.0
ЗАГУБА ПРИ СУШЕНЕ <731>: Изсушете проба при 105 ℃ за 3 часа: тя губи NMT 0,3% от теглото си.
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
ОПАКОВКА И СЪХРАНЕНИЕ: Да се ​​съхранява в добре затворени съдове.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРТИ <11>
USP L-изолевцин RS
USP L-валин RS