L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Анализ 98,5~101,0% Фабрично високо качество

JP16
L-серинът, когато е изсушен, съдържа не по-малко от 98,5% и не повече от 101,0% C3H7NO3.
Описание L-Serine се среща като бели кристали или кристален прах.Има лек сладък вкус.Той е свободно разтворим във вода и в мравчена киселина и практически неразтворим в етанол (99,5).Разтваря се в 2 mol/L солна киселина TS.
Идентификация Определете инфрачервения абсорбционен спектър на L-серин, както е указано в метода с калиев бромид диск при инфрачервена спектрофотометрия <2.25> и сравнете спектъра с референтния спектър: и двата спектъра показват подобен интензитет на абсорбция при едни и същи вълнови числа.
Оптично въртене <2.49> [a]20D: +14.0°~+16.0° (След изсушаване, 2.5 g, 2 mol/L солна киселина TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> pH на разтвор, приготвен чрез разтваряне на 1,0 g L-серин в 10 mL вода, е между 5,2 и 6,2.
Чистота (1) Бистрота и цвят на разтвора - Разтворете 1,0 g L-серин в 10 ml вода: разтворът е бистър и безцветен.
(2) Хлорид <1,03>-Извършете теста с 0,5 g L-серин.Пригответе контролния разтвор с 0,30 mL 0,01 mol/L солна киселина VS (не повече от 0,021%)
(3) Сулфат <1,14> Извършете теста с 0,6 g L-серин.Пригответе контролния разтвор с 0,35 mL 0,005 mol/L сярна киселина VS (не повече от 0,028%).
(4) Амоний <1,02>-Извършете теста с 0,25 g L-серин.Пригответе контролния разтвор с 5,0 mL стандартен амониев разтвор (не повече от 0,02%).
(5) Тежки метали <1,07> Продължете с 2,0 g L-серин съгласно метод 1 и извършете теста.Пригответе контролния разтвор с 2,0 mL стандартен разтвор на олово (не повече от 10 ppm).
(6) Желязо <1,10> Пригответе тестовия разтвор с 1,0 g L-серин съгласно метод 1 и извършете теста съгласно метод A. Пригответе контролния разтвор с 1,0 ml стандартен разтвор на желязо (не повече от 10 ppm) .
(7) Сродни вещества - Разтворете 0,10 g L-серин в 10 ml вода и използвайте този разтвор като разтвор на пробата.Пипетирайте 1 mL от разтвора на пробата, добавете вода, за да получите точно 10 mL.Пипетирайте 1 mL от този разтвор, добавете вода, за да получите точно 50 mL, и използвайте този разтвор като стандартен разтвор. Извършете теста с тези разтвори, както е указано в Тънкослойна хроматография<2.03>.Нанесете 5m Leach от разтвора на пробата и стандартния разтвор върху плоча със силикагел за тънкослойна хроматография.След това проявете със смес от 1-бутанол, вода и оцетна киселина (100) (3:1:1) до разстояние от около 10 cm и изсушете плаката при 809°C за 30 минути.Напръскайте равномерно разтвор на нинхидринин смес от метанол и оцетна киселина (100) (97:3) (1 към 100) върху плаката и загрейте при 80 ℃ за 10 минути: петното, различно от основното петно, получено от разтвора на пробата, не е по-интензивно от петното от стандартния разтвор.
Загуба при сушене <2,41> Не повече от 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 часа).
Остатък при запалване <2,44> Не повече от 0,1% (1 g).
Тест Претеглете точно около 0,11 g L-серин, предварително изсушен, разтворете в 3 mL мравчена киселина, добавете 50 mL оцетна киселина (100) и титруйте <2,50> с 0,1 mol/L перхлорна киселина VS (потенциометрично титруване).Извършете празно определяне по същия начин и направете всички необходими корекции.
Всеки ml от 0,1 mol/L перхлорна киселина VS = 10,51 mg C3H7NO3
Контейнери и съхранение Контейнери-Херметични контейнери.

USP39-NF34
ДЕФИНИЦИЯ L-Serine съдържа NLT 98,5% и NMT 101,5% L-серин (C3H7NO3), изчислено на суха основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАЧЕРВЕНА АБСОРБЦИЯ <197K>
АНАЛИЗ
ПРОЦЕДУРА
Проба: 100 mg серин
Празна проба: Смесете 3 ml мравчена киселина и 50 ml ледена оцетна киселина.
Титриметрична система
(Вижте Титриметрия <541>)
Режим: Директно титруване
Титрант: 0,1 N перхлорна киселина VS
Откриване на крайна точка: Потенциометрично
Анализ: Разтворете пробата в 3 ml мравчена киселина и 50 ml ледена оцетна киселина.Титрирайте с титранта.
Извършете определянето на празната проба.
Изчислете процента на серин (C3H7NO3) във взетата проба:
Резултат = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = обем на титранта, изразходван от пробата (mL)
VB = обем на титранта, консумиран от празната проба (mL)
N= действителна нормалност на титранта (mEq/mL)
F = фактор на еквивалентност, 105,1 mg/mEq
W = Тегло на пробата (mg)
Критерии за приемане: 98,5%~101,5% на суха основа
ПРИМЕСИ
ОСТАТЪК ПРИ ЗАПАЛВАНЕ <281>: NMT 0,1%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, хлорид <221>
Стандартен разтвор: 0,50 ml 0,020 N солна киселина
Проба: 0,73 g серин
Критерии за приемане: NMT 0,05%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, сулфат <221>
Стандартен разтвор: 0,10 ml 0,020 N сярна киселина
Проба: 0,33 g серин
Критерии за приемане: NMT 0,03%
ЖЕЛЯЗО <241>: NMT 30ppm
Изтрийте следното:
ТЕЖКИ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 15ppm (официално 1 януари 201 г.)
СВЪРЗАНИ СЪЕДИНЕНИЯ
Системен разтвор за пригодност: 0,4 mg/mL всеки от USP L-серин RS и USP L-метионин RS в 0,1 N солна киселина
Стандартен разтвор: 0,05 mg/mL USP L-Serine RS в 0,1 N солна киселина.[ЗАБЕЛЕЖКА-Този разтвор има концентрация, еквивалентна на около 0,5% от тази на разтвора на пробата.]
Разтвор на пробата: 10 mg/mL серин в 0,1 N солна киселина
Хроматографска система Вижте хроматография <621>, тънкослойна хроматография.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 mm слой от хроматографска смес от силикагел
Обем на приложение: 5μL
Проявяваща система от разтворители: бутилов алкохол, леден ацебутилов алкохол и 2N оцетна киселина (95:5)
Пригодност на системата
Изисквания за пригодност: Хроматограмата на разтвора за пригодност на системата показва две ясно разделени петна.
Анализ
Проби: Решение за пригодност на системата, Стандартно решение и Примерно решение.
След изсушаване на въздуха на плаката, напръскайте със спрей реагент и загрейте между 100° и 105° за 15 минути.Разгледайте плочата под бяла светлина.
Критерии за приемане: Всяко вторично петно ​​от разтвора на пробата не е по-голямо или по-интензивно от основното петно ​​от стандартния разтвор.
Индивидуални примеси: NMT 0,5%
Общо примеси: NMT 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
ОПТИЧНА РОТАЦИЯ, специфична ротация <781S>
Разтвор на пробата: 100 mg/mL в 2N солна киселина
Критерии за приемане: +14,0° до +15,6°
LOSSON DRYING <731>: Изсушете проба при 105 ℃ за 3 часа: тя губи NMT 0,2% от теглото си.
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
ОПАКОВКА И СЪХРАНЕНИЕ: Съхранявайте в добре затворени контейнери.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРТИ <11>
USP L-метионин RS
USP L-серин RS