L-(-)-Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Анализ 98,5~101,5% Фабрично високо качество

L-(-)-тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Метод за изпитване
Идентификация: Сравнете инфрачервения абсорбционен спектър на пробата с този на стандарта по метода на диска с калиев бромид.
Специфично въртене [α]20/D: Изсушена проба, C=5, 1mol/L HCl
Състояние на разтвора (пропускливост): 0,5 g в 10 ml от 1 mol/L HCl, спектрофотометър, 430 nm, 10 mm дебелина на клетката.
Хлорид (Cl): 0,7g, A-1, справка: 0,40ml от 0,01mol/L HCl
Амоний (NH4): B-2
Сулфат (SO4): 1,2 g, (1), справка: 0,50 ml от 0,005 mol/L H2SO4
Желязо (Fe): 1,5 g, (2), справка: 1,5 ml желязо Std.(0,01 mg/ml)
Тежки метали (Pb): 2,0 g, (2), справка: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Арсен (As2O3): 2,0 g, (2), справка: 2,0 ml As2O3 Std.
Други аминокиселини: Разреден амоняк R2 Тестова проба: 50 μg, F-6-a, контрола: L-Tyr 0,25 μg
Загуба при сушене: при 105 ℃ за 3 часа.
Остатък при запалване (сулфатиран): AJI тест 13
Анализ: Изсушена проба, 180 mg, (1), 6 ml мравчена киселина, 50 ml ледена оцетна киселина, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=18,119 mg C9H11NO3
Тест за pH: 0,02 g в 100 ml наситен воден разтвор

L-(-)-тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 Метод за изпитване
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Тирозинът съдържа NLT 98,5% и NMT 101,5% L-тирозин (C9H11NO3), изчислено на суха основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАЧЕРВЕНА АБСОРБЦИЯ <197K>
АНАЛИЗ
ПРОЦЕДУРА
Проба: 180 mg тирозин
Празна проба: Смесват се 6 mL мравчена киселина и 50 mL ледена оцетна киселина.
Титриметрична система
(Вижте Титриметрия <541>)
Режим: Директно титруване
Титрант: 0,1 N перхлорна киселина VS
Откриване на крайна точка: Потенциометрично
Анализ: Разтворете пробата в 6 mL мравчена киселина и 50 mL ледена оцетна киселина и титруйте с титранта.Извършете определянето на празната проба.
Изчислете процента на тирозин (C9H11NO3) във взетата проба:
Резултат = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = обем титрант, консумиран от пробата (mL)
VB = обем титрант, консумиран от празната проба (mL)
N= действителна нормалност на титранта (mEq/mL)
F = фактор на еквивалентност, 181,2 mg/mEq
W = Тегло на пробата (mg)
Критерии за приемане: 98,5%~101,5% на суха основа
ПРИМЕСИ
ОСТАТЪК ПРИ ЗАПАЛВАНЕ <281>: NMT 0,4%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандартен разтвор: 0,20 ml 0,020 N солна киселина
Проба: 0,35 g тирозин.[ЗАБЕЛЕЖКА-Ако е необходимо, разтворете пробата чрез нагряване почти до кипене и добавяне на 1 mL азотна киселина.]
Критерии за приемане: NMT 0,04%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, сулфат <221>
Стандартен разтвор: 0,50 ml 0,020 N сярна киселина
Проба: 1,2 g тирозин.[ЗАБЕЛЕЖКА-Ако е необходимо, разтворете пробата чрез добавяне на 6 mL разредена солна киселина.]
Критерии за приемане: NMT 0,04%
ЖЕЛЯЗО <241>: NMT 30ppm [ЗАБЕЛЕЖКА-Ако е необходимо, използвайте 2 mL солна киселина за разтваряне на пробата.]
ТЕЖКИ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 15ppm
СВЪРЗАНИ СЪЕДИНЕНИЯ
Разреден разтвор на амоняк: Разредете 16 mL концентриран амоняк с вода до 100 mL.
Разтвор за пригодност на системата: Разтворете 10 mg USP L-тирозин RS и 10 mg USP L-фенилаланин RS в 1 mL разреден разтвор на амоняк и разредете с вода до 25,0 mL.
Стандартен разтвор: В подходяща колба разтворете количество USP L-тирозин RS в 1 ml разреден разтвор на амоняк.Разредете с вода до обем, за да получите разтвор от 0,05 mg/mL.[ЗАБЕЛЕЖКА-Този разтвор има концентрация, еквивалентна на 0,5% от тази на разтвора на пробата.]
Разтвор на пробата: Прехвърлете 0,1 g тирозин в мерителна колба от 10 ml, добавете достатъчно разреден разтвор на амоняк, за да се разтвори, и разредете с вода до обема.
Хроматографска система (Вижте хроматография <621>, тънкослойна хроматография.)
Режим: TLC
Адсорбент: 0,25 mm слой от хроматографска смес от силикагел
Обем на приложение: 5μL
Проявяваща система от разтворители: изопропилов алкохол и амониев хидроксид (7:3)
Реактив за спрей: 2 mg/mL нинхидрин в смес от бутилов алкохол и 2N оцетна киселина (95:5)
Пригодност на системата
Изисквания за пригодност: Хроматограмата на разтвора за пригодност на системата показва две ясно разделени петна.
Анализ
Проби: Решение за пригодност на системата, Стандартно решение и Примерно решение.
Изсушете плочата между 100° и 105°, докато амонякът изчезне напълно.Напръскайте със спрей реагент и загрейте между 100° и 105° за 15 минути.Разгледайте плочата под бяла светлина.
Критерии за приемане: Всяко вторично петно ​​от разтвора на пробата не е по-голямо или по-интензивно от основното петно ​​от стандартния разтвор.
Всякакви индивидуални примеси: NMT 0,5%
Общо примеси: NMT 2,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
ОПТИЧНА РОТАЦИЯ, специфична ротация <781S>
Разтвор на пробата: 50 mg/mL в 1 N солна киселина
Критерии за приемане: -9,8° до -11,2°
ЗАГУБА ПРИ СУШЕНЕ <731>: Изсушете проба при 105 ℃ за 3 часа: тя губи NMT 0,3% от теглото си.
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
ОПАКОВКА И СЪХРАНЕНИЕ: Да се ​​съхранява в добре затворени съдове.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРТИ <11>
USP L-фенилаланин RS
USP L-тирозин RS