N-ацетил-L-тирозин CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Анализ 99.0~101.0 Фабричен

N-ацетил-L-тирозин (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 Метод за изпитване
N-ацетил-L-тирозин, когато е изсушен, съдържа не по-малко от 99,0 процента и не повече от 101,0 процента N-ацетил-L-тирозин (C11H13NO4).
Описание: Бели кристали или кристален прах, силно кисел вкус
Свободно разтворим във вода.
Разтворимост (H2O, g/100g): 17.5 (20℃), 72.4 (40℃), 158 (60℃)
Идентификация: Сравнете инфрачервения абсорбционен спектър на пробата с този на стандарта по метода на диска с калиев бромид.
Специфично въртене [α]20/D: Изсушена проба, C=4, H2O
Състояние на разтвора (пропускливост): 0,5 g в 10 ml H2O, спектрофотометър, 430 nm, 10 mm дебелина на клетката.
Хлорид (Cl): 0,7g, A-1, справка: 0,40ml от 0,01mol/L HCl
Амоний (NH4): B-1
Сулфат (SO4): 1,2 g, (1), справка: 0,50 ml от 0,005 mol/L H2SO4
Желязо (Fe): 0,5 g, реф.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Тежки метали (Pb): 2,0 g, (3), справка: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Арсен (As2O3): 1,0 g, (1), справка: 2,0 ml As2O3 Std.
Загуба при сушене: при 105 ℃ за 3 часа
Остатък при запалване (сулфатиран): AJI тест 13
Анализ: Изсушена проба, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml=22,323 mg C11H13NO4
Тирозин: Течна хроматография.Работно състояние: Детектор: UV абсорбционен фотометър (214nm);Колона: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Температура на колоната: Стайна температура.Скорост на потока: 1ml/min;Подвижна фаза: 0,04 mol/L разтвор на монокалиев фосфат (pH 4,35): Метанол (193:3)
pH: 1,25 g в 50 ml H2O
Препоръчителна граница и условия за съхранение: Съхранени плътно затворени контейнери при контролирана стайна температура (2 години).

N-ацетил-L-тирозин (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 Метод за изпитване
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
N-ацетилтирозинът съдържа NLT 98,5% и NMT 101,0% C11H13NO4, като N-ацетил-L-тирозин, изчислено на суха основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАЧЕРВЕНА АБСОРБЦИЯ <197K>
B. ОПТИЧНА РОТАЦИЯ, специфична ротация <781S>
Разтвор на пробата: 10 mg/mL
Критерии за приемане: NLT +46.0° и NMT +49.0°, определени при 20°
C. RF стойността на основното петно ​​на разтвора на пробата в теста за органични примеси съответства на тази на стандартен разтвор 1.
АНАЛИЗ
ПРОЦЕДУРА
Примерен разтвор: Разтворете около 180 mg N-ацетилтирозин, претеглен, в 50 mL вода без въглероден диоксид.
Титриметрична система
(Вижте Титриметрия <541>)
Режим: Директно титруване
Титрант: 0,1 N натриев хидроксид VS
Откриване на крайна точка: Потенциометрично
Еквивалентност: Всеки ml от 0,1 N натриев хидроксид VS е еквивалентен на 22,32 mg C11H13NO4.
ПРИМЕСИ
Неорганични примеси
ОСТАТЪК ПРИ ЗАПАЛВАНЕ <281>: NMT 0,1%
ХЛОРИД И СУЛФАТ, хлорид <221> NMT 200 ppm.Част от 0,7 g не показва повече хлорид, отколкото съответства на 0,40 ml 0,01 N солна киселина.
ХЛОРИД И СУЛФАТ, сулфат <221> NMT 200 ppm.Част от 1,2 g не показва повече сулфат, отколкото съответства на 0,25 ml 0,020 N сярна киселина.
ЖЕЛЯЗО <241>: NMT 20ppm
ТЕЖКИ МЕТАЛИ, Метод I <231>: NMT 10ppm
Органични примеси
ПРОЦЕДУРА
Адсорбент: 0,25 mm слой от хроматографска смес от силикагел
Стандартен основен разтвор 1: 8 mg/mL USP N-ацетил-L-тирозин RS в смес от вода, ледена оцетна киселина и алкохол (3:3:94)
Стандартен разтвор 1: Разредете стандартен изходен разтвор 1 с алкохол, за да получите разтвор с известна концентрация от около 0,4 mg/mL
Стандартен разтвор 2: 0,8 mg/mL USP L-тирозин RS, разтворен в смес от ледена оцетна киселина и вода (1:1) и разреден с алкохол
Разтвор на пробата: Прехвърлете 0,8 g N-ацетилтирозин в мерителна колба от 10 ml, разтворете в 6 ml смес от ледена оцетна киселина и вода (1:1) и разредете с алкохол до обема.
Обем за приложение: 5 µL
Проявяваща система от разтворители: смес от амоняк и 2-пропанол (3:7)
Реагент за спрей: Разтворете 0,2 g нинхидрин в 100 mL смес от бутанол и 2 N оцетна киселина (95:5).
Пригодност на системата
Изисквания за пригодност: Хроматограмата на разтвора за пригодност на системата показва две ясно разделени петна.
Анализ: Продължете според указанията за хроматография <621> тънкослойна хроматография.След като изсушите плочата на въздух, повторете процеса на проявяване.След изсушаване на въздух за втори път, напръскайте със спрей реагент и загрейте между 100° и 105° за около 15 минути.
Критерии за приемане: Нито едно второстепенно петно ​​от разтвора на пробата не е по-голямо или по-интензивно от основното петно ​​от стандартния разтвор1, с изключение на петното, съответстващо на тирозин, което не е по-голямо или по-интензивно от основното петно ​​от стандартен разтвор 2.
Индивидуални примеси: NMT 0,5%
Лимит на тирозин: NMT 1,0%
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
LOSSON DRYING <731>: Изсушете проба при 105 ℃ за 3 часа: тя губи NMT 0,1% от теглото си.
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
ОПАКОВКА И СЪХРАНЕНИЕ: Съхранявайте в добре затворени контейнери и съхранявайте при контролирана стайна температура.
USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРТИ <11>
USP N-ацетил-L-тирозин RS
USP L-тирозин RS