Метод за анализиране на съдържанието на паладий в паладиеви катализатори

1. Резюме
Обогатяване на паладий на паладиеви катализатори чрез пирометалургия, след това паладий се разтваря в примесена киселина, течността се анализира чрез AAS.
2. Реагент
2.1 Солна киселина (ρ1,19g/ml)
2.2 Азотна киселина (ρ1,42g/ml)
2.3 Смесена киселина (солна киселина и азотна киселина, смесени, обем като 3:1)
2.4 Перхлорна киселина (AR)
2.5 Разтвор на натриев хлорид (50g/L)
2.6 Стандартен разтвор на паладий:
Претеглете 0,1 g паладий (екстракт до 0,0001 g), който е напълно разтворен в 40 ml смесена киселина при ниска температура.Добавете 5 ml разтвор на натриев хлорид към предишния разтвор, изпарете го почти до сухо, след това добавете 3 ml солна киселина, изпарете го почти до сухо, повторете двете стъпки три пъти.Добавете 10 ml солна киселина, превключете в бутилка с капацитет, разредете до мащаб, разбъркайте го равномерно, съдържанието на паладий в разтвора е 1,0 mg/mL.
3. Апаратура
3.1 AAS, Пламък, тип газ: ацетилен-въздух.Параметрите се задават според записа в готварската книга.
3.2 Обща лабораторна апаратура.
4. Изхвърляне на проби
Поставете 0,15 g (точно до 0,0001 g) от пробата, изхвърлена чрез пирометалургия в 100 ml бехерова чаша, направете две успоредни проби.Добавете 15 mL смесена киселина, междувременно добавете 5 mL перхлорна киселина, разтворете я чрез нагряване, изпарете я почти до сухо, добавете 5 mL разтвор на натриев хлорид, след това добавете 3 mL солна киселина, изпарете я до почти суха, повторете двете стъпки три пъти.Добавете 10 ml солна киселина, превключете в бутилка с капацитет, разредете до мащаб, разбъркайте го равномерно, съдържанието на паладий в разтвора на пробата е приблизително 1,5 mg/mL, превключете 10 ml от разтвора на пробата в бутилка с капацитет 100 ml, добавете 3 ml солна киселина, разредете в мащаб съдържанието на паладий в разтвора на пробата е приблизително 0,15 mg/mL.
5. Определяне на съдържанието
5.1 Приложете съставения стандартен разтвор в AAS и направете стандартната крива (стандартен разтвор 2,4,6,8,10ppm), като определите абсорбцията на пробата, след което изчислете концентрацията на пробата според стандартната крива.