Фталимид калиева сол CAS 1074-82-4 Чистота >99,0% (HPLC)

3. Метод на изпитване
3.1 Загуба при сушене (W/W)
3.1.1 Оборудване и инструменти
Един над десет хиляди електронни везни, електрическа термостатна сушилня, 40*25 тегловна бутилка, сушилня
Реагент: силикагел
3.1.2 Методи
1. Почистете 3 тегловни бутилки 40*25.
2, поставете във фурната при 105 ℃ (±2 ℃) и изсушете за 1 час.
3. Извадете бутилката с тегло 40*25 и я поставете в сушилнята да се охлади за 30 минути.
4, Точно претегляне 40*25 мерителна бутилка празно тегло W0.
5. Използвайте тегловна бутилка 40*25, за да претеглите равномерно смесената проба от 3,0000 g (W1), общо 3.
6, Поставете във фурната, свалете капачката на бутилката, поставете я до бутилката за претегляне или отворете наполовина капачката на бутилката за сушене, извадете, трябва да е добра капачката на бутилката за претегляне, изсушете при 105 ℃ (±2 ℃) за 3 часа.
7. Извадете тегловната бутилка 40*25 и я поставете в устройството за сушене, за да се охлади за 30 минути.
8, Точно претегляне след изсушаване 40*25 тегло на бутилката W2.
Формула за изчисление: Загуба при сушене (%) = (W1-W2)/(W1-W0) × 100%
3. 4 Определяне на съдържанието
3.4.1 Инструменти и оборудване
Течен хроматограф LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Обемна бутилка от 10 ml, ъглова лъжица от неръждаема стомана и други свързани съоръжения
3.3.2 Методи
Метод за анализ на фталимидна калиева сол
3.3.3 Течна хроматография
Хроматографско състояние
Хроматографска колона: HypersilC6H5 (наличен също C8) 4.6*250mm 5um
Дължина на вълната на детекция: 210nm
Температура на колоната: 30 ℃
Скорост на потока: 1.0ml/min
Концентрация на пробата: 0,05 mg/ml (разредител е подвижната фаза)
Реактиви
Двуосновен калиев фосфат (аналитично чист)
Фталимид калиева сол (стандартна проба)
Ацетонитрил (аналитично чист)
Чиста вода
Подвижна фаза: ацетонитрил: фосфатен буфер (РН:3.5) =40:60
Претеглете 1,63 g двуосновен калиев фосфат и го разтворете в 600 ml чиста вода, коригирайте стойността на PH до 3,5 с фосфорна киселина, изсипете в 1000 ml бехерова чаша, съдържаща 400 ml ацетонитрил, разбъркайте добре, филтрирайте с 0,45 um филтърна мембрана от смесени влакна, разтворете с ултразвукова вибрация и изчакайте приложение.
3.3.4 Процедура
1) Конфигурационен тестов разтвор (0,05 mg/ml)
Пробата от 2,5 mg беше претеглена точно и поставена в обемна бутилка от 50 ml.Подвижната фаза се добавя и се разрежда до скалата чрез ултразвуково разтваряне.
2) Конфигурационен стандартен разтвор (1,0 mg/ml)
Стандартната проба от 2,5 mg беше точно претеглена и поставена в обемна бутилка от 50 ml.Подвижната фаза се добавя и се разрежда до скалата чрез ултразвуково разтваряне.
3) Използваемост на системата:
(1) Поставете главата на филтъра в 80% метанол при стартиране, отворете изпускателния клапан и източете за 3-5 минути, затворете изпускателния клапан и изплакнете за 10-15 минути.След това поставете филтърната глава в 90% чиста вода, отворете дренажния вентил и източете за 3-5 минути, затворете дренажния вентил и изплакнете за 10 минути.
(2) След това сменете подготвената подвижна фаза, скоростта на потока е 1,0 ml/min, предното налягане на колоната е по-малко от 1000 Psi, отворете детектора, изчакайте, докато предното налягане на колоната се стабилизира, отворете компютърната работна станция и влезте онлайн
(3) След като налягането в предната част на колоната се стабилизира, отворете детектора.Първо инжектирайте 1 игла от подвижната фаза, след това инжектирайте 1 игла от стандартната проба и накрая инжектирайте пробата.
(4) Резултати от изчислението: метод за нормализиране на площта
(5) След приключване на задачата за анализ, първо затворете детектора и след това изплакнете филтърната глава в чиста вода за 10-15 минути;В същото време инжекционният клапан се промива с вода и метанол.
(6) Накрая сложете 80% метанол, изплакнете за 30 минути и изключете.
4. След приключване на инспекцията попълнете листа за инспекция и лабораторни изследвания.