Захарин неразтворим CAS 81-07-2 Чистота >99,0% (HPLC)

Захарин
C7H5NO3S 183.18
1,2-Бензизотиазол-3(2Н)-он, 1,1-диоксид;
1,2-бензизотиазолин-3-он 1,1-диоксид [81-07-2].
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Захаринът съдържа NLT 99,0% и NMT 101,0% C7H5NO3S, изчислено на суха основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• Инфрачервена абсорбция <197K>
АНАЛИЗ
• Процедура
Проба: 500 мг
Анализ: Разтворете пробата в 40 ml алкохол.Добавете 40 mL вода и фенолфталеин TS.Титрува се с 0,1 N натриев хидроксид.Извършете празно титруване, ако е необходимо, и направете подходящата корекция.Всеки ml от 0,1 N натриев хидроксид е еквивалентен на 18,32 mg C7H5NO3S.
Критерии за приемливост: 99,0%-101,0% на суха основа
ПРИМЕСИ
Неорганични примеси
• Остатък при запалване <281>: NMT 0,2%.Температурата на запалване е 600 ± 50.
• Тежки метали, Метод II <231>: NMT 10 ppm
Органични примеси
• Процедура 1: Лимит на толуенсулфонамиди
Вътрешен стандартен разтвор: 0,25 mg/mL кофеин в метиленхлорид
Стандартен изходен разтвор: 20,0 µg/mL USP о-толуенсулфонамид RS и 20,0 µg/mL USP p-толуенсулфонамид RS в метилен хлорид
Стандартен разтвор: Изпарете 5,0 mL от стандартния изходен разтвор до сухо в поток от азот.Разтворете остатъка в 1 mL от вътрешния стандартен разтвор.
Примерен разтвор: Суспендирайте 10 g захарин в 20 mL вода и разтворете с 5-6 mL 10 N натриев хидроксид.Ако е необходимо, коригирайте разтвора с 1 N натриев хидроксид или 1 N солна киселина до рН 7-8 и разредете с вода до 50 mL.Разклатете разтвора с четири количества по 50 ml метиленхлорид.Комбинирайте долните слоеве, изсушете над безводен натриев сулфат и филтрирайте.Промийте филтъра и натриевия сулфат с 10 mL метилен хлорид.Комбинирайте разтвора и промивните води и изпарете почти до сухо на водна баня при температура не по-висока от 40°С. Като използвате малко количество метиленхлорид, количествено прехвърлете остатъка в подходяща епруветка от 10 ml, изпарете до сухо в поток от азот и разтворете остатъка в 1,0 mL от вътрешния стандартен разтвор.
Празен разтвор: Изпарете 200 mL метиленхлорид до сухо на водна баня при температура не по-висока от 40°С. Разтворете остатъка в 1 mL метиленхлорид.
Хроматографска система
(Вижте Хроматография <621>, Пригодност на системата.)
Режим: GC
Детектор: Пламъчна йонизация
Колона: колона от разтопен силициев диоксид 0,53 mm × 10 m, покрита с G3 фаза (дебелина на филма 2 µm)
температура
Инжектор: 250
Детектор: 250
Колона: 180
Газ носител: азот
Скорост на потока: 10 mL/min
Размер на инжекцията: 1 µL
Съотношение на разделяне: 2:1
Пригодност на системата
Проби: стандартен разтвор и празен разтвор
[Забележка-Веществата се елуират в следния ред: о-толуенсулфонамид, р-толуенсулфонамид и кофеин.]
Изисквания за пригодност: Няма пикове при времената на задържане за вътрешния стандарт, о-толуенсулфонамид или р-толуенсулфонамид;Празен разтвор
Разделителна способност: NLT 1,5 между о-толуенсулфонамид и р-толуенсулфонамид, стандартен разтвор
Анализ
Проби: Стандартен разтвор и Пробен разтвор
Критерии за приемане: Ако пикове, дължащи се на о-толуенсулфонамид и р-толуенсулфонамид, се появят в хроматограмата, получена с разтвора на пробата, съотношението на техните площи към тази на вътрешния стандартен разтвор е NMT съответното съотношение в хроматограмата, получена със стандартния разтвор .
Индивидуални примеси: Вижте Таблица 1 на примесите.
Таблица на примесите 1
Критерии за приемане на име (ppm)
о-толуенсулфонамид 10
р-толуенсулфонамид 10
• Процедура 2: Ограничение на бензоат и салицилат
Разтвор на пробата: 10 mL горещ, наситен разтвор на захарин
Анализ: Добавете железен хлорид TS на капки към разтвора на пробата.
Критерии за приемливост: В течността не се появява утайка или виолетов цвят.
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
• Диапазон или температура на топене 741: 226-230
• Загуба при сушене <731>: Изсушете проба при 105 за 2 часа: тя губи NMT 1,0% от теглото си.
• Тест за лесно карбонизиращи се вещества 271
Разтвор на пробата: 40 mg/mL в сярна киселина (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), поддържана при 48-50 за 10 минути
Критерии за приемане: Разтворът на пробата няма повече цвят от съвпадащата течност А, когато се гледа на бял фон.
• Яснота на решението
[Забележка – Разтворът на пробата трябва да се сравни с референтна суспензия А и с вода на дифузна дневна светлина 5 минути след приготвянето на еталонна суспензия А.]
Разредител: 200-g/L разтвор на натриев ацетат
Разтвор на хидразин: 10,0 mg/mL хидразин сулфат.[Забележка-Оставете да престои 4-6 часа.]
Разтвор на метенамин: Прехвърлете 2,5 g метенамин в 100-mL колба със стъклена запушалка, добавете 25,0 mL вода, поставете стъклената запушалка и разбъркайте, за да се разтвори.
Първична опалесцентна суспензия: Прехвърлете 25,0 mL разтвор на хидразин към разтвора на метенамин в 100-mL колба със стъклена запушалка.Разбъркайте и оставете да престои 24 часа.[Забележка-Тази суспензия е стабилна в продължение на 2 месеца, при условие че се съхранява в стъклен съд без повърхностни дефекти.Суспензията не трябва да залепва по стъклото и трябва да се разбърка добре преди употреба.Оставете суспензията да престои 24 часа.]
Стандарт за опалесценция: Разредете 15,0 mL от първичната опалесцентна суспензия с вода до 1000 mL.[Забележка - Тази суспензия не трябва да се използва след 24 часа след приготвянето.]
Референтна суспензия A: стандарт за опалесценция и вода (1 на 20)
Референтна суспензия B: стандарт за опалесценция и вода (1 на 10)
Разтвор на пробата: 200 mg/mL в разредител
Анализ
Проби: Разредител, Референтна суспензия A, Референтна суспензия B, Разтвор на пробата и вода
Прехвърлете достатъчна част от разтвора на пробата в епруветка от безцветно, прозрачно, неутрално стъкло с плоска основа и вътрешен диаметър 15–25 mm, за да получите дълбочина 40 mm.По същия начин прехвърлете части от еталонна суспензия A, еталонна суспензия B, вода и разредител в отделни съответстващи епруветки.Сравнете разтворите при дифузна дневна светлина, като гледате вертикално на черен фон (вижте Спектрофотометрия и разсейване на светлината 851, Визуално сравнение).[Забележка—Разсейването на светлината трябва да бъде такова, че еталонната суспензия A да може лесно да се разграничи от водата и че еталонната суспензия B да може лесно да се различи от еталонната суспензия A. ]
Критерии за приемане: Разтворът на пробата показва същата бистрота като тази на водата или разредителя, или неговата опалесценция е NMT тази на референтна суспензия А.
• Цвят на разтвора
Разредител A: 200-g/L разтвор на натриев ацетат
Разредител B: 10 g/L разтвор на солна киселина
Стандартен основен разтвор: железен хлорид CS, кобалтов хлорид CS, меден сулфат CS и разредител B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Стандартен разтвор: Стандартен изходен разтвор и Разредител Б (1 на 100).[Забележка-Пригответе стандартния разтвор непосредствено преди употреба.]
Примерен разтвор: Използвайте примерния разтвор от теста за яснота на разтвора.
Анализ
Проби: Разредител А, стандартен разтвор, разтвор на проба и вода
Прехвърлете достатъчна част от разтвора на пробата в епруветка от безцветно, прозрачно, неутрално стъкло с плоска основа и вътрешен диаметър 15–25 mm, за да получите дълбочина 40 mm.По същия начин прехвърлете части от стандартния разтвор, разредител A и вода в отделни, съответстващи епруветки.Сравнете разтворите при дифузна дневна светлина, като гледате вертикално на бял фон (вижте Спектрофотометрия и разсейване на светлината 851, Визуално сравнение).
Критерии за приемане: Разтворът на пробата изглежда като вода или разредител А или не е по-интензивно оцветен от стандартния разтвор.
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
• Опаковка и съхранение: Съхранявайте в добре затворени съдове.Да се ​​съхранява на стайна температура.
• Референтни стандарти на USP <11>
USP Saccharin RS Щракнете, за да видите структурата
USP о-толуенсулфонамид RS
USP р-толуенсулфонамид RS