Ксилитол CAS 87-99-0 Анализ 98,5~101,0% Фабрично високо качество

Ксилитол (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Ксилитолът съдържа NLT 98,5% и NMT 101,0% C5H12O5, изчислено на безводна основа.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• A. ИНФРАЧЕРВЕНА АБСОРБЦИЯ <197K>
Мостра: Неизсушен
• B. Времето на задържане на пика на ксилитола в разтвора на пробата съответства на това на стандартния разтвор, както е получено при анализа.
АНАЛИЗ
• ПРОЦЕДУРА
Подвижна фаза: ацетонитрил и вода (20:80)
Системен разтвор за пригодност: 2,5 mg/mL USP Galactitol RS и 25 mg/mL USP Xylitol RS в подвижна фаза
Стандартен разтвор: 25 mg/mL USP Xylitol RS в подвижна фаза
Примерен разтвор: 25 mg/mL ксилитол в подвижна фаза
Хроматографска система
(Вижте Хроматография <621>, Пригодност на системата.)
Режим: LC
Детектор: UV 192 nm
Колона: 8,0 mm x 30 cm;7-μm опаковка L34
Температура на колоната: 80°
Скорост на потока: 0.5mL/min
Размер на инжекцията: 25 μL
Пригодност на системата
Пример: решение за пригодност на системата и стандартно решение
[ЗАБЕЛЕЖКА-Относителното време на задържане за ксилитол и галактитол е съответно около 1,0 и 1,10.]
Изисквания за годност
Разделителна способност: NLT 2.0 между галактитол и ксилитол, решение за пригодност на системата
Относително стандартно отклонение: NMT 2,0%, стандартен разтвор
Анализ
Проби: Стандартен разтвор и Пробен разтвор
Изчислете процента на ксилитол (C5H12O5) в частта от взетата проба:
Резултат = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = пикова реакция на ксилитол от разтвора на пробата
rs= пиков отговор на ксилитол от стандартния разтвор
CS = концентрация на USP Xylitol RS в стандартния разтвор (mg/mL)
CU = концентрация на разтвора на пробата (mg/mL)
Критерии за приемливост: 98,5%-101,0% на безводна основа
ПРИМЕСИ
• ОСТАТЪК ПРИ ЗАПАЛВАНЕ <281>: NMT 0,5%
Изтрийте следното:
• ТЕЖКИ МЕТАЛИ <231>: NMT 10ppm, използвайки 2g ксилитол, разтворен в 25mL вода •(Официално 1 януари 2018 г.)
• НАМАЛЯВАНЕ НА ЗАХАРИТЕ
Проба: 500 mg
Анализ: Разтворете пробата в 2,0 ml вода в конична колба от 10 ml.В подобна колба отпипетирайте 2 mL от 0,5 mg/mL разтвор на декстроза.Към всяка колба добавете 1 ml алкален меден тартарат TS, загрейте до кипене и охладете.
Критерии за приемане: Всяка мътност в колбата с ксилитол е NMT тази в колбата с декстроза, в която се образува червеникаво-кафява утайка (0,2% редуциращи захари като декстроза).
• ОГРАНИЧЕНИЕ НА ДРУГИ ПОЛИОЛИ
Подвижна фаза: ацетонитрил и вода (20:80)
Системен разтвор за пригодност: 0,5 mg/mL всеки от USP L-арабинит RS, USP галактитол RS, USP манитол RS и USP сорбитол RS и 100 mg/mL USP ксилитол RS в подвижна фаза
Стандартен разтвор: 0,5 mg/mL всеки от USP L-арабинит RS, USP галактитол RS, USP манитол RS и USP сорбитол RS в подвижна фаза
Примерен разтвор: 100 mg/mL ксилитол в подвижна фаза
Хроматографска система
(Вижте Хроматография <621>, Пригодност на системата.)
Режим: LC
Детектор: UV 192 nm
Колона: 8,0 mm x 30 cm;7-μm опаковка L34
Температура на колоната: 80°
Скорост на потока: 0.5mL/min
Размер на инжекцията: 25 μL
Пригодност на системата
Проби: Решение за пригодност на системата и Стандартно решение
[ЗАБЕЛЕЖКА-Относителните времена на задържане за L-арабинит, манитол, ксилитол, галактитол и сорбитол са съответно около 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 и 1,22.]
Изисквания за годност
Разделителна способност: NLT 1,5 между всички съседни пикове на полиол, решение за пригодност на системата
Относително стандартно отклонение: NMT 5,0% за пика на галактитола, стандартен разтвор
Анализ
Проби: Стандартен разтвор и Пробен разтвор
Изчислете процента на всеки полиол (L-арабинит, галактитол, манитол или сорбитол) в частта от взетата проба:
Резултат = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = пикова реакция на отделния полиол от разтвора на пробата
rS = пикова реакция на отделния полиол от стандартния разтвор
CS = концентрация на отделния полиол в стандартния разтвор (mg/mL)
CU = концентрация на разтвора на пробата (mg/mL)
Критерии за приемливост: Сумата на полиолите е NMT 2,0%, изчислена на безводна основа.
СПЕЦИФИЧНИ ТЕСТОВЕ
• ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОДА, Метод I <921>: NMT 0,5%
ДОПЪЛНИТЕЛНИ ИЗИСКВАНИЯ
• ОПАКОВКА И СЪХРАНЕНИЕ: Да се ​​съхранява в добре затворени съдове.
• USP РЕФЕРЕНТНИ СТАНДАРТИ <11>
USP L-арабинитол RS
USP Galactitol RS
USP манитол RS
USP сорбитол RS
USP ксилитол RS

Ксилитол (CAS: 87-99-0) JP16
Ксилитолът, когато е изсушен, съдържа не по-малко от 98,0% C5H12O5.
Описание Ксилитолът се среща като бели кристали или прах.Той е без мирис и има сладък вкус.
Той е много разтворим във вода, слабо разтворим в етанол (95).
Той е хигроскопичен.
Идентификация (1) Към 1 ml разтвор на ксилитол (1 към 2) добавете 2 ml железен (II) сулфат TS и 1 ml разтвор на натриев хидроксид (1 към 5): получава се синьо-зелен цвят без мътност .
(2) Определете инфрачервения абсорбционен спектър на ксилитол, предварително изсушен, както е посочено в метода с диск с калиев бромид при инфрачервена спектрофотометрия <2.25>, и сравнете спектъра с референтния спектър: и двата спектъра показват подобен интензитет на абсорбция при едни и същи вълнови числа .
pH <2,54> Разтворете 5,0 g ксилитол в 10 mL прясно преварена и охладена вода: pH на този разтвор е между 5,0 и 7,0.
Точка на топене <2,60> 93,0-95,0 ℃
Чистота (1) Бистрота и цвят на разтвора - Разтворете 5 g ксилитол в 10 mL вода: разтворът е бистър и безцветен.
(2) Хлорид <1,03>-Извършете теста с 2,0 g ксилитол.Пригответе контролния разтвор с 0,30 mL 0,01 mol/L солна киселина VS (не повече от 0,005%).
(3) Сулфат <1.14>-Извършете теста с 4.0 g ксилитол.Пригответе контролния разтвор с 0,50 mL 0,005 mol/L сярна киселина VS (не повече от 0,006%).
(4) Тежки метали <1,07>-Продължете с 4,0 g ксилитол съгласно метод 1 и извършете теста.Пригответе контролния разтвор с 2,0 mL стандартен разтвор на олово (не повече от 5 ppm).
(5) Никел – Разтворете 0,5 g ксилитол в 5 ml вода, добавете 3 капки диметилглиоксим TS и 3 капки амоняк TS и оставете да престои 5 минути: не се получава червен цвят.
(6) Арсен <1.11>-Пригответе тестовия разтвор с 1,5 g ксилитол съгласно метод 1 и извършете теста (не повече от 1,3 ppm).
(7) Захари - Разтворете 5,0 g ксилитол в 15 mL вода, добавете 4,0 mL разредена солна киселина и загрейте във водна баня в продължение на 3 часа под обратен хладник.След охлаждане се неутрализира с натриев хидроксид ИР (индикатор: 2 капки метилоранж ИР).След това добавете вода, за да направите 50 mL, прехвърлете 10 mL от този разтвор в колба, добавете 10 mL вода и 40 mL Fehling's TS, кипете леко 3 минути и оставете да престои, за да се утаи меден (I) оксид.Отстранете супернатантната течност през стъклен филтър (G4) и промийте утайката с топла вода, докато последното промиване не покаже алкалност.Филтрирайте тези промивки през стъкления филтър, споменат по-горе.Разтворете утайката в колбата в 20 mL железен (III) сулфат TS, филтрирайте разтвора през стъкления филтър, споменат по-горе, промийте с вода, смесете промивните води с филтрата, загрейте при 80 ℃ и титруйте <2,50> с 0,02 mol/L калиев перманганат VS: изразходва се не повече от 1,0 ml от 0,02 mol/L калиев перманганат VS.
Загуба при сушене <2,41> Не повече от 1,0% (1 g, във вакуум, фосфорен (V) оксид, 24 часа).
Остатък при накаляване <2,44> Не повече от 0,1% (1 g).
Анализ Претеглете точно около 0,2 g ксилитол, предварително изсушен, разтворете във вода, за да получите точно 100 mL.Отпипетирайте 10 mL от този разтвор в йодна колба, добавете точно 50 mL калиев периодат TS и загрейте на водна баня в продължение на 15 минути.След охлаждане се добавят 2,5 g калиев йодид, запушва се, разклаща се добре, оставя се да престои 5 минути на тъмно място и се титрува <2,50> с 0,1 mol/L натриев тиосулфат VS (индикатор: 3 mL нишесте TS).Извършете празно определяне.
Всеки ml от 0,1 mol/L натриев тиосулфат VS = 1,902 mg C5H12O5
Контейнери и съхранение Контейнери-Херметични контейнери.