অ্যাডেনোসিন সিএএস 58-61-7 অ্যাসে 99.0%-101.0% ইউএসপি স্ট্যান্ডার্ড ফ্যাক্টরি উচ্চ বিশুদ্ধতা

সংজ্ঞা
Adenosine ধারণ করে NLT 99.0% এবং NMT 101.0% C10H13N5O4, শুকনো ভিত্তিতে গণনা করা হয়।
শনাক্তকরণ
• A. ইনফ্রারেড শোষণ <197K>: NMT 0.1%
ASSAY
• অ্যাডেনোসিন
নমুনা: 200 মিলিগ্রাম অ্যাডেনোসিন আগে 2 ঘন্টার জন্য 105° এ শুকানো হয়েছিল
টাইট্রিমেট্রিক সিস্টেম
(টিট্রিমেট্রি দেখুন <541>)
মোড: সরাসরি টাইট্রেশন
টাইট্রান্ট: 0.1 N প্রতি ক্লোরিক অ্যাসিড VS
শেষ বিন্দু সনাক্তকরণ: Potentiometric
বিশ্লেষণ: 50 মিলি হিমবাহী অ্যাসিটিক অ্যাসিডে দ্রবীভূত করুন এবং ক্লোরিক অ্যাসিড VS প্রতি 0.1 N দিয়ে টাইট্রেট করুন।নেওয়া অংশে অ্যাডেনোসিনের (C10H13N5O4) শতাংশের শতাংশ গণনা করুন:
ফলাফল = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = নমুনা টাইট্রান্ট ভলিউম (mL)
B = ফাঁকা টাইট্রান্ট ভলিউম (mL)
N = টাইট্রান্ট স্বাভাবিকতা (mEq/mL)
F= সমতা ফ্যাক্টর: 267.25 mg/mEq
W = নমুনার ওজন (mg)
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: শুকনো ভিত্তিতে 99.0%-101.0%
• অপবিত্রতা
• রেসিড্যুয়ন ইগনিশন <281>: NMT 0.1%
• ভারী ধাতু, পদ্ধতি II <231>: NMT 10 পিপিএম
• অ্যামোনিয়ার সীমা
নমুনা সমাধান: 10 মিলি জলে 0.5 গ্রাম সাসপেন্ড করুন।30 সেকেন্ডের জন্য নাড়ুন এবং একটি মোটা ফিল্টারের মধ্য দিয়ে যান।15 মিলি জল দিয়ে ফিল্ট্রেট পাতলা করুন এবং ফিল্ট্রেট ব্যবহার করুন।
স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ: পানিতে 0.4 µg/mL অ্যামোনিয়াম ক্লোরাইড
বিশ্লেষণ: নমুনা সমাধান এবং স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে 0.3 মিলি ক্ষারীয় মের কিউরিক-পটাসিয়াম আয়োডাইড টিএস যোগ করুন, টেস্ট টিউবগুলিকে ক্যাপ করুন এবং 5 মিনিটের জন্য দাঁড়াতে দিন।
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: নমুনা দ্রবণটি স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের (এনএমটি 4 পিপিএম অ্যামোনিয়া) এর চেয়ে বেশি তীব্র হলুদ রঙ প্রদর্শন করে না।
• ক্লোরাইডের সীমা
নমুনা সমাধান: 10 মিলি জলে 0.2 গ্রাম সাসপেন্ড করুন।30 সেকেন্ডের জন্য নাড়ুন, একটি মোটা ফিল্টারের মধ্য দিয়ে যান এবং ফিল্টার ব্যবহার করুন।
স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ: পানিতে 2.3 µg/mL সোডিয়াম ক্লোরাইড
বিশ্লেষণ: নমুনা দ্রবণ এবং স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের 10 মিলিমিটারে 1 মিলি নাইট্রিক অ্যাসিড এবং 1 মিলি সিলভার নাইট্রেট টিএস যোগ করুন এবং প্রতিটি দ্রবণকে 40 মিলি জল দিয়ে পাতলা করুন।সমাধানগুলিকে আলো থেকে সুরক্ষিত 5 মিনিটের জন্য দাঁড়াতে দিন।
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: অন্ধকার পটভূমিতে দেখা হলে, নমুনা দ্রবণটি স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (NMT 0.007% ক্লোরাইড) থেকে বেশি ঘোলা হয় না।
• সালফেটের সীমা
নমুনা সমাধান: 15 মিলি জলে 0.75 গ্রাম সাসপেন্ড করুন।30 সেকেন্ডের জন্য নাড়ুন, একটি মোটা ফিল্টারের মধ্য দিয়ে যান এবং ফিল্টার ব্যবহার করুন।
স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ: 0.020 N সালফিউরিক অ্যাসিডের 0.15 মিলি 15 মিলি জলে যোগ করুন।
বিশ্লেষণ: নমুনা সমাধান এবং স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে 2 মিলি বেরিয়াম ক্লোরাইড টিএস এবং 1 মিলি 3 এন হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করুন, প্রতিটি দ্রবণকে 30 মিলি জল দিয়ে পাতলা করুন এবং মিশ্রিত করুন।সমাধানগুলিকে 5 মিনিটের জন্য দাঁড়াতে দিন।
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: নমুনা দ্রবণটি স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (NMT 0.02% সালফেট) থেকে বেশি ঘোলাটে নয়।
• জৈব অপবিত্রতা
সমাধান A: পানিতে পটাসিয়াম হাইড্রোজেন সালফেট 6.8 g/L এবং 3.4g/L টেট্রাবিউটাইল্যামোনিয়াম হাইড্রোজেন সালফেট।2 N পটাসিয়াম হাইড্রক্সাইডের সাথে 6.5 এর pH এ সামঞ্জস্য করুন।
সমাধান B: 0.1 g/L সোডিয়াম অ্যাজাইড দ্রবণ
মোবাইল ফেজ: সমাধান A এবং সমাধান B (60:40)
সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধান: মোবাইল ফেজে এডিনোসিন এবং ইনোসিন প্রতিটি 0.2 মিলিগ্রাম/মিলি
নমুনা সমাধান: মোবাইল ফেজে অ্যাডেনোসিনের 1.0 mg/mL
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম
(ক্রোমাটোগ্রাফি <621>, সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন।)
মোড: এলসি
ডিটেক্টর: UV 254 nm
কলাম: 4.6-মিমি × 25-সেমি;5-µm প্যাকিং L1
প্রবাহের হার: 1.5 মিলি/মিনিট
ইনজেকশন আকার: 20 μL
সিস্টেমের উপযুক্ততা
নমুনা: সিস্টেম উপযুক্ততা সমাধান
উপযুক্ততা প্রয়োজনীয়তা
রেজোলিউশন: অ্যাডেনোসিন এবং ইনোসিনের মধ্যে NLT 9.0
টেলিং ফ্যাক্টর: NMT 2.5
আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি: NMT 2.0%
[নোট- নমুনা সমাধানের ক্রোমাটোগ্রাফ করুন, এবং প্রধান শিখরের ধারণ সময়ের অন্তত দ্বিগুণ রান টাইম সামঞ্জস্য করুন।]
বিশ্লেষণ
নমুনা: নমুনা সমাধান
নেওয়া অ্যাডেনোসিনের অংশে প্রতিটি অশুদ্ধতার শতাংশ গণনা করুন:
ফলাফল = (rU/rT) × 100
rU = নমুনা সমাধান থেকে প্রতিটি অপবিত্রতার সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
rT = নমুনা সমাধান থেকে সমস্ত শিখরের জন্য সমস্ত প্রতিক্রিয়ার যোগফল
স্বীকৃতি মানদণ্ড
স্বতন্ত্র অমেধ্য: NMT 0.1% প্রতিটি গুয়ানোসিন, ইনোসিন এবং ইউরিডিন এবং NMT 0.2% অ্যাডেনিন
মোট অমেধ্য: NMT 0.5%
নির্দিষ্ট পরীক্ষা
• গলন পরিসীমা বা তাপমাত্রা <741>: 233°-238°
• অপটিক্যাল ঘূর্ণন, নির্দিষ্ট ঘূর্ণন <781S>: -68° থেকে -72°
পরীক্ষা সমাধান: সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণে 20 mg/mL (20 এর মধ্যে 1), একটি নমুনার উপর নির্ধারিত হয় যা পূর্বে 2 ঘন্টার জন্য 105° এ শুকানো হয়
অ্যাসিডিটি বা ক্ষারীয়তা: কার্বন ডাই অক্সাইড-মুক্ত জলের 20 মিলিলিটার মধ্যে 1 গ্রাম স্থগিত করুন।30 সেকেন্ডের জন্য নাড়ুন এবং একটি মোটা ফিল্টারের মধ্য দিয়ে যান।ফিল্ট্রেটের দুটি 10-mL অংশের প্রতিটিতে 0.1mL ব্রোমোক্রেসল বেগুনি টিএস যোগ করুন।
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: একটি অংশে নীল-বেগুনি রঙ তৈরি করতে 0.01 N সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের NMT 0.3 mL প্রয়োজন।অন্য অংশে হলুদ রঙ তৈরি করতে 0.01 N হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের NMT 0.1 mL প্রয়োজন।
•লসন ড্রাইং <731>: 105℃ তাপমাত্রায় 2 ঘন্টার জন্য একটি নমুনা শুকিয়ে নিন: এটি তার ওজনের 0.5% NMT হারায়।
অতিরিক্ত আবশ্যক
• প্যাকেজিং এবং স্টোরেজ: আঁটসাঁট, আলো-প্রতিরোধী পাত্রে সংরক্ষণ করুন এবং নিয়ন্ত্রিত ঘরের তাপমাত্রায় সংরক্ষণ করুন।
• ইউএসপি রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডস <11>
ইউএসপি অ্যাডেনোসিন আরএস