প্রমিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড মনোহাইড্রেট সিএএস 191217-81-9 অ্যাসে 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9]।
সংজ্ঞা
প্রমিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইডের মধ্যে রয়েছে NLT 98.0% এবং NMT 102.0% C10H19Cl2N3S, নির্জল ভিত্তিতে গণনা করা হয়।
শনাক্তকরণ
• A. ইনফ্রারেড শোষণ <197A> বা <197M>
তরঙ্গ সংখ্যা পরিসীমা: <197A>, 3800 cm-1 থেকে 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 থেকে 600 cm-1
• B. নমুনা সমাধানের প্রধান শিখর ধরে রাখার সময়টি Enantiomeric বিশুদ্ধতার পরীক্ষায় সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধানে প্রামিপেক্সোল (S-enantiomer) এর সাথে মিলে যায়।
• C. সনাক্তকরণ পরীক্ষা-সাধারণ, ক্লোরাইড <191>
নমুনা: পানিতে প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড 1 মিলিগ্রাম/মিলি
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: সিলভার নাইট্রেট প্রিপিটেট পরীক্ষার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে
ASSAY
• পদ্ধতি
সমাধান A: 1 লিটার পানিতে 9.1 গ্রাম পটাসিয়াম ডাইহাইড্রোজেন ফসফেট এবং 5.0 গ্রাম সোডিয়াম 1-অকটেনসালফোনেট মনোহাইড্রেট দ্রবীভূত করুন।ফসফরিক অ্যাসিডের সাথে 3.0 এর pH এর সাথে সামঞ্জস্য করুন।
সমাধান B: অ্যাসিটোনিট্রিল এবং সমাধান A (1:1)
তরল: অ্যাসিটোনিট্রিল এবং সমাধান A (1:4)
মোবাইল ফেজ: নীচের গ্রেডিয়েন্ট টেবিল দেখুন।
সময় (মিনিট) সমাধান A (%) সমাধান B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধান: ইউএসপি প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড আরএস এর 1.5 মিলিগ্রাম/মিলি এবং ডাইলুয়েন্টে ইউএসপি প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ এ আরএস এর 0.8 মিলিগ্রাম/মিলি
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন: 1.5 মিলিগ্রাম/মিলি ইউএসপি প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড আরএস ডাইলুয়েন্টে
নমুনা সমাধান: 1.5 মিলিগ্রাম/মিলি প্রমিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড ডাইলুয়েন্টে
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম
(ক্রোমাটোগ্রাফি <621>, সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন।)
মোড: এলসি
ডিটেক্টর: UV 264 nm
কলাম: 4.6-মিমি × 15-সেমি;5-µm প্যাকিং L1
কলাম তাপমাত্রা: 40 ± 5
প্রবাহের হার: 1.5 মিলি/মিনিট
ইনজেকশন আকার: 5 μL
সিস্টেমের উপযুক্ততা
নমুনা: সিস্টেম উপযুক্ততা সমাধান এবং স্ট্যান্ডার্ড সমাধান [দ্রষ্টব্য- প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ A এবং প্রমিপেক্সোলের আপেক্ষিক ধরে রাখার সময় যথাক্রমে প্রায় 0.7 এবং 1.0।]
উপযুক্ততা প্রয়োজনীয়তা
রেজোলিউশন: প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ এ এবং প্রমিপেক্সোলের মধ্যে এনএলটি 6.0, সিস্টেম উপযুক্ততা সমাধান
টেলিং ফ্যাক্টর: প্রামিপেক্সোলের জন্য NMT 2.0, সিস্টেম উপযুক্ততা সমাধান
আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি: NMT 1.0%, স্ট্যান্ডার্ড সমাধান
বিশ্লেষণ
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং নমুনা সমাধান
প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড নেওয়া অংশে C10H19Cl2N3S এর শতাংশ গণনা করুন:
ফলাফল = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = নমুনা সমাধান থেকে সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
rS = স্ট্যান্ডার্ড সমাধান থেকে সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
CS = স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে USP Pramipexole Dihydrochloride RS এর ঘনত্ব (mg/mL)
CU = নমুনা দ্রবণের ঘনত্ব (mg/mL)
Mr1 = প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইডের আণবিক ওজন, 284.26
Mr2 = প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড মনোহাইড্রেটের আণবিক ওজন, 302.26
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: 98.0% – 102.0% অ্যানহাইড্রাস ভিত্তিতে
অশুদ্ধতা
অজৈব অমেধ্য
• ইগনিশনের অবশিষ্টাংশ <281>: NMT 0.10%
• ভারী ধাতু, পদ্ধতি I <231>
স্ট্যান্ডার্ড সমাধান: স্ট্যান্ডার্ড লিড সলিউশন, 10 পিপিএম
নমুনা সমাধান: প্রায় শুষ্ক, কার্বনাইজড ভর না পাওয়া পর্যন্ত প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইডের 2 গ্রাম ছাই।অবশিষ্টাংশ ঠাণ্ডা করুন, 2.0 মিলি ঘনীভূত নাইট্রিক অ্যাসিড এবং 5 ফোঁটা ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিড যোগ করুন এবং সাবধানে ধোঁয়াগুলিকে বিকশিত হতে দিন।কার্বন সম্পূর্ণরূপে পুড়ে না যাওয়া পর্যন্ত 500-600 এ জ্বালান।অবশিষ্টাংশ ঠাণ্ডা করুন, 4 মিলি 6 এম হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করুন, ক্রুসিবলটি ঢেকে দিন এবং 15 মিনিটের জন্য ফুটন্ত জলের স্নানে হজম করুন।শুষ্কতা বাষ্পীভূত.এক ফোঁটা ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড এবং 10 মিলি গরম জল যোগ করুন এবং ফুটন্ত জলের স্নানে আরও 2 মিনিটের জন্য হজম করুন।দ্রবণ দুর্বলভাবে ক্ষারীয় না হওয়া পর্যন্ত ড্রপওয়াইজে 6 M অ্যামোনিয়া দ্রবণ যোগ করুন এবং 1 M অ্যাসিটিক অ্যাসিডের সাথে 3.0-4.0 এর pH-এ সামঞ্জস্য করুন।একটি 25-মিলি ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে দ্রবণটি ফিল্টার করুন এবং ক্রুসিবল এবং ফিল্টারটি ধুয়ে 25 মিলি জল দিয়ে পাতলা করুন।
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: NMT 10 পিপিএম
জৈব অমেধ্য
• পদ্ধতি
সমাধান এ, সলিউশন বি, ডিলুয়েন্ট, মোবাইল ফেজ এবং ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম: অ্যাসে নির্দেশিত হিসাবে এগিয়ে যান।
সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধান: 7.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS এবং 3 µg/mL USP Pramipexole সম্পর্কিত যৌগ A RS তরল
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন: 1.5 µg/mL ইউএসপি প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড আরএস ডাইলুয়েন্টে
নমুনা সমাধান: 1.5 মিলিগ্রাম/মিলি প্রমিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড ডাইলুয়েন্টে
সিস্টেমের উপযুক্ততা
নমুনা: সিস্টেম উপযুক্ততা সমাধান এবং স্ট্যান্ডার্ড সমাধান
উপযুক্ততা প্রয়োজনীয়তা
রেজোলিউশন: প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ এ এবং প্রমিপেক্সোলের মধ্যে এনএলটি 6.0, সিস্টেম উপযুক্ততা সমাধান
টেলিং ফ্যাক্টর: প্রামিপেক্সোলের জন্য NMT 2.0, সিস্টেম উপযুক্ততা সমাধান
আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি: NMT 5.0%, স্ট্যান্ডার্ড সমাধান
বিশ্লেষণ
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং নমুনা সমাধান
প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড নেওয়া অংশে যে কোনও পৃথক অশুদ্ধতার শতাংশ গণনা করুন:
ফলাফল = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = নমুনা সমাধান থেকে প্রতিটি অপবিত্রতার সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
rS = স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ থেকে প্রামিপেক্সোলের সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
CS = স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে USP Pramipexole Dihydrochloride RS এর ঘনত্ব (mg/mL)
CU = নমুনা দ্রবণে প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড মনোহাইড্রেটের ঘনত্ব (মিগ্রা/মিলি)
Mr1 = প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইডের আণবিক ওজন, 284.26
Mr2 = প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড মনোহাইড্রেটের আণবিক ওজন, 302.26
স্বীকৃতি মানদণ্ড
স্বতন্ত্র অমেধ্য: অশুদ্ধতা সারণী 1 দেখুন।
মোট অমেধ্য: NMT 0.5%
অপবিত্রতা টেবিল 1
নাম আপেক্ষিক ধরে রাখার সময় গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড, NMT (%)
Pramipexole propionamidia 0.5 0.15
প্রমিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ Ab 0.7 0.15
প্রমিপেক্সোল 1.0 —
এন-প্রোপাইলপ্রামিপেক্সোলেক 1.4 0.15
প্রামিপেক্সোল ডাইমার্ড 1.7 0.15
অন্য কোনো অজ্ঞাত ব্যক্তি অপরিষ্কার — 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diaamine.
c(S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diaamine)।এটি প্রামিপেক্সোলের একটি ডাইমার (চারটি সম্ভাব্য আইসোমারের মিশ্রণ)।
নির্দিষ্ট পরীক্ষা
• জল নির্ধারণ, পদ্ধতি I <921>: NLT 4.5% এবং NMT 6.5%
• Enantiomeric বিশুদ্ধতা
মোবাইল ফেজ: এন-হেক্সেন, ডিহাইড্রেটেড অ্যালকোহল, এবং ডাইথাইলামাইন (850:150:1)
সিস্টেমের উপযুক্ততা স্টক সলিউশন: ডিহাইড্রেটেড অ্যালকোহলে ইউএসপি প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড আরএস এবং ইউএসপি প্রামিপেক্সোল রিলেটেড যৌগ ডি আরএস প্রতিটি 1 মিলিগ্রাম/এমএল
সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধান: মোবাইল ফেজে সিস্টেম উপযোগীতা স্টক সলিউশন থেকে ইউএসপি প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড আরএস এবং ইউএসপি প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ ডি আরএস প্রতিটি 0.01 মিগ্রা/এমএল
স্ট্যান্ডার্ড স্টক সলিউশন: ডিহাইড্রেটেড অ্যালকোহলে ইউএসপি প্রামিপেক্সোল রিলেটেড যৌগ ডি আরএস এর 2.0 মিলিগ্রাম/এমএল
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন: মোবাইল ফেজে USP Pramipexole সম্পর্কিত যৌগ D RS এর 1.5 µg/mL
নমুনা সমাধান: 0.3 মিলিগ্রাম/মিলি, ডিহাইড্রেটেড অ্যালকোহলের ফ্লাস্ক ভলিউমের 25% মধ্যে উপযুক্ত ওজনযুক্ত পরিমাণে প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড দ্রবীভূত করে এবং মোবাইল ফেজ টু ভলিউম দিয়ে পাতলা করে তৈরি করা হয়।
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম
(ক্রোমাটোগ্রাফি 621, সিস্টেম উপযুক্ততা দেখুন।)
মোড: এলসি
ডিটেক্টর: UV 254 nm
কলাম: 4.6-মিমি × 25-সেমি;10-µm প্যাকিং L51
প্রবাহের হার: 1.5 মিলি/মিনিট
নমুনার আকার: 75 μL
সিস্টেমের উপযুক্ততা
নমুনা: সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধান [দ্রষ্টব্য- প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ ডি (আর-এন্যান্টিওমার) এবং প্রামিপেক্সোল (এস-এন্যান্টিওমার) এর আপেক্ষিক ধরে রাখার সময় যথাক্রমে 0.5 এবং 1.0।]
উপযুক্ততা প্রয়োজনীয়তা
রেজোলিউশন: প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ ডি এবং প্রমিপেক্সোলের মধ্যে এনএলটি 5.0, সিস্টেম উপযুক্ততা সমাধান
টেলিং ফ্যাক্টর: প্রামিপেক্সোলের জন্য NMT 2.4, সিস্টেম উপযুক্ততা সমাধান
বিশ্লেষণ
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং নমুনা সমাধান
প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড নেওয়া অংশে প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ ডি এর শতাংশ গণনা করুন:
ফলাফল = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = নমুনা দ্রবণ থেকে প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ D এর সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
rS = স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ থেকে প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ D এর সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
CS = স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ D এর ঘনত্ব (mg/mL)
CU = নমুনা দ্রবণের ঘনত্ব (mg/mL)
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: এনএমটি 1.0% প্রামিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ ডি
• প্যালাডিয়ামের সীমা
[দ্রষ্টব্য- এই পরীক্ষাটি করুন যদি প্যালাডিয়াম একটি পরিচিত অজৈব অপবিত্রতা হয়।]
তরল: 0.1 এম হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড
স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ: 40 µg/L প্যালাডিয়াম ডিলুয়েন্টে, পারমাণবিক শোষণের জন্য বাণিজ্যিকভাবে উপলব্ধ প্যালাডিয়াম স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ থেকে[দ্রষ্টব্য—ব্যবহারের দিনে প্রয়োজন অনুসারে এই দ্রবণটি নতুনভাবে প্রস্তুত করুন।]
নমুনা সমাধান: একটি 50-মিলি ভলিউম্যাট্রিক ফ্লাস্কে 0.5 গ্রাম প্রামিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইডের সাথে 5.00 মিলি 1 এম হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করুন এবং গরম করার সাথে সাথে দ্রবীভূত করুন।ঘরের তাপমাত্রায় ঠাণ্ডা করুন এবং ভলিউম পর্যন্ত জল দিয়ে পাতলা করুন।
স্পেকট্রোমেট্রিক অবস্থা
(স্পেকট্রোফটোমেট্রি এবং লাইট-স্ক্যাটারিং 851 দেখুন)।
মোড: পারমাণবিক শোষণ বর্ণালী ফোটোমেট্রি
বিশ্লেষণাত্মক তরঙ্গদৈর্ঘ্য: 247.6 nm এ প্যালাডিয়াম নির্গমন লাইন
বাতি: ফাঁপা ক্যাথোড
পরমাণুকরণের উত্স: গ্রাফাইট চুল্লি।[দ্রষ্টব্য— প্রস্তুতকারকের প্রস্তাবিত প্রোগ্রামিং ক্রম অনুসরণ করুন।]
নমুনার আকার: 20 μL
খালি: diluent
সিস্টেমের উপযুক্ততা
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান
উপযুক্ততা প্রয়োজনীয়তা
শোষণ: NLT 0.034
বিশ্লেষণ
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং নমুনা সমাধান
স্ট্যান্ডার্ড যোগ পদ্ধতি দ্বারা নমুনা দ্রবণে প্যালাডিয়ামের ঘনত্ব নির্ণয় করুন।
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: NMT 5 পিপিএম
অতিরিক্ত আবশ্যক
• প্যাকেজিং এবং সঞ্চয়স্থান: ভালভাবে বন্ধ পাত্রে সংরক্ষণ করুন, আর্দ্রতা এবং আলো থেকে সুরক্ষিত।
• ইউএসপি রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড 11
ইউএসপি প্রমিপেক্সোল ডাইহাইড্রোক্লোরাইড আরএস কাঠামো দেখতে ক্লিক করুন
USP Pramipexole সম্পর্কিত যৌগ A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-ডায়ামিন।
C7H11N3S 169.25
ইউএসপি প্রমিপেক্সোল সম্পর্কিত যৌগ ডি আরএস
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole.
C10H17N3S 211.33