ডি-ফেনিলালানাইন CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) অ্যাসে 98.0~102.0% ফ্যাক্টরি 50MT/মাস

1. চেহারা-- চাক্ষুষ পরিদর্শন
2. নির্দিষ্ট ঘূর্ণন-- নির্দিষ্ট ঘূর্ণন GB/T613-1988 অনুযায়ী পরিমাপ করা হয়
নমুনা প্রস্তুতি: সঠিকভাবে 0.5000g নমুনাটির ওজন করুন এবং এটিকে একটি পরিষ্কার এবং শুষ্ক 50ml ভলিউম্যাট্রিক বোতলে নিয়ে যান, 20ml জল যোগ করুন, বোতলটি ঢেকে দিন, দ্রবীভূত হওয়ার জন্য এটিকে ঝাঁকান এবং তারপর জল দিয়ে স্কেলে পাতলা করুন।
পরীক্ষা: পরীক্ষার আগে জাইরোস্কোপের শূন্য সামঞ্জস্য করুন, তারপর নমুনা সমাধান সহ টেস্টটিউব লোড করুন, ঘূর্ণন কোণ রেকর্ড করুন এবং নিম্নলিখিত সূত্রের সাহায্যে নমুনার নির্দিষ্ট ঘূর্ণন গণনা করুন।
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
কোথায়:
[a]D20: নমুনা দ্রবণের 20℃ এ নির্দিষ্ট অপটিক্যাল ঘূর্ণন
r: নমুনা সমাধানের জন্য 20℃ এ অপটিক্যাল ঘূর্ণন পরিলক্ষিত হয়
50: প্রস্তুত নমুনা দ্রবণের পরিমাণ (মিলি)
w: নমুনার ওজন (g)
L: অপটিক্যাল ঘূর্ণন নল দৈর্ঘ্য (dm)
3. অবশিষ্টাংশ পোড়া
এই পণ্যটির প্রায় 1 গ্রাম নিন এবং এটিকে 600 ℃ তাপমাত্রায় গরম করুন, CP2010 সংস্করণের দ্বিতীয় অংশের পরিশিষ্ট Ⅷ N এর নিয়ম অনুসারে এটি সম্পূর্ণ ছাই না হওয়া পর্যন্ত গরম করুন, 0.5-1.0 মিলি ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিড যোগ করুন এবং এটি (700℃- 800℃) ধ্রুবক ওজন।
3.1 এই পদ্ধতিতে "ইনক্যান্ডেসেন্ট রেসিডিউ" (চীনা ফার্মাকোপিয়া 2005 সংস্করণ, পার্ট II পরিশিষ্ট Ⅷ এন) বলতে বোঝায় ওষুধগুলি (বেশিরভাগ জৈব যৌগ) সম্পূর্ণ ছাই হওয়া পর্যন্ত উত্তপ্ত হওয়ার পরে অবশিষ্ট ধাতব অক্সাইড বা সালফেট, তারপর সালফিউরিক অ্যাসিড 0.5 ~ যোগ করা হয়। 1.0ml এবং ভাস্বর (700 ~ 800℃) ধ্রুবক ওজন।
4 চিরাল বিশুদ্ধতা (HPLC)
যন্ত্র: উচ্চ কর্মক্ষমতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি, PDA আবিষ্কারক.বৈদ্যুতিন বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্য, বিকারক;ক্রোমাটোগ্রাফির স্তর
ক্রোমাটোগ্রাফিক অবস্থা: কলাম: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC কলাম 250X4.6mm,5ul, সনাক্তকরণ তরঙ্গদৈর্ঘ্য, প্রবাহের হার, নমুনার আকার: 10 u L(রেফারেন্স) পাতলা: জল, তথ্য সংগ্রহের সময়: 20.00 মিনিট।
নমুনা নির্ধারণ: নমুনাটি নিম্নলিখিত নমুনা পদ্ধতি অনুসারে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল: ফাঁকা সমাধানের 1টি সুই এবং ডিএল-ফেনিল্যালানিনের রেফারেন্সের 1টি সুই৷
1 সুই নমুনা সমাধান,
ফলাফল গণনা: HPLC বিষয়বস্তু পিক এলাকা স্বাভাবিককরণ এবং ফাঁকা কাটা অনুযায়ী 0.5% এর কম হতে নির্ধারিত হয়েছিল।
5. শুকনো এবং ওজনহীন
5.1 যন্ত্র:
থার্মোস্ট্যাটিক শুকানোর ওভেন, 1/10,000 ব্যালেন্স।
5.2 পদ্ধতি:
একটি ধ্রুবক ওজন এবং অতিরিক্ত শুকিয়ে যাওয়া মাটির মুখের আবরণ সহ একটি সমতল ওজনের বোতলে, নমুনার ওজন 1 গ্রাম (সঠিক থেকে 0.0001 গ্রাম)।নমুনাটি ওজনের বোতলের নীচে সমানভাবে ছড়িয়ে দিতে হবে যার পুরুত্ব 10 মিলিমিটারের বেশি হবে না, একটি থার্মোস্ট্যাটিক বৈদ্যুতিক শুকানোর ওভেনে রাখুন, 105-110 ℃ তাপমাত্রায় 3 ঘন্টার জন্য শুকিয়ে নিন এবং তারপরে শুকানোর ঘরে শীতল করার জন্য যান। ওজন করার জন্য ঘরের তাপমাত্রা।
গণনা: শুকনো ওজন হ্রাস %= (M1-M2) ÷M×100
কোথায়: M1: নমুনার ভর এবং শুকানোর আগে বোতল পরিমাপ, গ্রাম
M2: নমুনার ভর এবং শুকানোর পরে বোতল পরিমাপ, গ্রামে
এম: নমুনা ভর, ​​গ্রাম
ধাপ 6: বিষয়বস্তু
6.1 যন্ত্র
উচ্চ কর্মক্ষমতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি, PDA আবিষ্কারক.
বৈদ্যুতিন বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্য
6.2 বিকারক
অ্যাসিটোনিট্রিল (ক্রোমাটোগ্রাফিক গ্রেড), টিএফএ (ক্রোমাটোগ্রাফিক গ্রেড)
6.3 ক্রোমাটোগ্রাফিক শর্ত
6.3.1 কলাম: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 মিমি
6.3.2 সনাক্তকরণ তরঙ্গদৈর্ঘ্য: INC220nm
প্রবাহের হার: 1.0mL/মিনিট
নমুনা আকার: 10μL (রেফারেন্সের জন্য)
পাতলা: অ্যাসিটোনিট্রিল
ডেটা সংগ্রহের সময়: 20.00 মিনিট
6.4 মোবাইল ফেজ প্রস্তুতি
মোবাইল ফেজ A (0.1% trifluoroacetic অ্যাসিড জল): নির্ভুল শোষণ 2. Oml trifluoroacetic অ্যাসিড 2000m1 জলের সাথে পাতলা করুন, ভালভাবে মিশ্রিত করুন এবং ডেগাস করুন;
মোবাইল ফেজ B(0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): সুনির্দিষ্ট শোষণ 2.Oml ট্রাইফ্লুরোএসেটিক অ্যাসিড 2000m1 তে মিশ্রিত করা হয়েছিল অ্যাসিটোনিট্রিল, মিশ্রিত এবং ডিগেটেড;
6.5 মোবাইল ফেজ গ্রেডিয়েন্ট প্রোগ্রাম
সময় (মিনিট) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 নমুনা সমাধান প্রস্তুতি
অ্যাসিটোনিট্রিল দিয়ে 0.1 গ্রাম নমুনা ওজন করুন এবং দ্রবীভূত করুন, 100 মি 1 এ পাতলা করুন, ব্যবহারের জন্য ভালভাবে ঝাঁকান বা একই ঘনত্ব।সমান্তরালভাবে দুটি নমুনা প্রস্তুত করুন।
6.7 নমুনা নির্ধারণ
নিম্নলিখিত নমুনা পদ্ধতি অনুযায়ী নমুনা বিশ্লেষণ করুন:
ফাঁকা দ্রবণের 1 টিরও বেশি ইনজেকশন
1টি সুই নমুনা সমাধান 1#
1 সুই নমুনা সমাধান 2#
6.8 ফলাফল গণনা
2.8.1 পিক এরিয়া স্বাভাবিকীকরণ পদ্ধতিটি ফাঁকা স্থান কেটে HPLC বিশুদ্ধতা গণনা করতে ব্যবহৃত হয়েছিল।
2.8.2 দুটি সূঁচের বিশুদ্ধতার আপেক্ষিক গড় বিচ্যুতি 1% এর বেশি হবে না
2.8.3 যদি উভয় ইনজেকশনের ফলাফল গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড পূরণ করে, গড় বিশুদ্ধতা চূড়ান্ত ফলাফল হিসাবে নেওয়া হয়।