Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API উচ্চ বিশুদ্ধতা

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-প্রোলিন, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1)।
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ইথাইল এস্টার, ম্যালেট (1:1) [76095-16-4]।
Enalapril Maleate শুষ্ক ভিত্তিতে গণনা করা C20H28N2O5·C4H4O4 এর 98.0 শতাংশের কম নয় এবং 102.0 শতাংশের বেশি নয়।
প্যাকেজিং এবং স্টোরেজ - ভাল-বন্ধ পাত্রে সংরক্ষণ করুন এবং নিয়ন্ত্রিত ঘরের তাপমাত্রায় সংরক্ষণ করুন।
ইউএসপি রেফারেন্স মান <11>-
USP Enalapril Maleate RS কাঠামো দেখতে ক্লিক করুন
শনাক্তকরণ-
A: ইনফ্রারেড শোষণ <197M>।
বি: অ্যাস প্রস্তুতির ক্রোমাটোগ্রামে প্রধান শিখর ধরে রাখার সময়টি অ্যাসে প্রাপ্ত স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতির ক্রোমাটোগ্রামের সাথে মিলে যায়।
নির্দিষ্ট ঘূর্ণন <781S>: -41.0 এবং -43.5 এর মধ্যে।
টেস্ট দ্রবণ: মিথেনলে 10 মিলিগ্রাম প্রতি এমএল।
শুকানোর সময় ক্ষতি <731>-এটিকে ভ্যাকুয়ামে 5 মিমি পারদের 60 এর বেশি না হওয়া চাপে 2 ঘন্টার জন্য শুকান: এটি তার ওজনের 1.0% এর বেশি হারায় না।
ইগনিশনের অবশিষ্টাংশ <281>: 0.2% এর বেশি নয়।
ভারী ধাতু, পদ্ধতি II <231>: 0.001%।
সম্পর্কিত যৌগ-
pH 6.8 ফসফেট বাফার, pH 2.5 ফসফেট বাফার, সলিউশন A, সলিউশন B, মোবাইল ফেজ, diluent, Enalapril diketopiperazine solution, System suitability solution, and Chromatographic system— অ্যাসে নির্দেশিত হিসাবে এগিয়ে যান।
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন- ইউএসপি এনালাপ্রিল ম্যালিয়েট আরএস-এর সঠিক ওজনের পরিমাণ ডাইলুয়েন্টে দ্রবীভূত করুন এবং পরিমাণগতভাবে পাতলা করুন এবং প্রয়োজনে ধাপে ধাপে পাতলা করুন, যাতে প্রতি মিলি প্রতি প্রায় 3 µg এর পরিচিত ঘনত্বের দ্রবণ পাওয়া যায়।
পরীক্ষার সমাধান - অ্যাস প্রস্তুতি ব্যবহার করুন।
পদ্ধতি- ক্রোমাটোগ্রাফে স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন এবং টেস্ট সল্যুশনের সমান ভলিউম (প্রায় 50 μL) আলাদাভাবে ইনজেকশন করুন, ক্রোমাটোগ্রাম রেকর্ড করুন এবং পিক এরিয়া প্রতিক্রিয়া পরিমাপ করুন।সূত্র দ্বারা নেওয়া Enalapril Maleate এর অংশে প্রতিটি অশুদ্ধতার শতাংশ গণনা করুন:
100(CS/CT)(ri/rS)
যার মধ্যে CS হল মানক দ্রবণে USP Enalapril Maleate RS-এর ঘনত্ব, mg প্রতি mL;CT হল পরীক্ষার দ্রবণে Enalapril Maleate-এর ঘনত্ব, প্রতি মিলিগ্রামে মিলিগ্রামে;ri হল টেস্ট দ্রবণ থেকে প্রাপ্ত প্রতিটি অপবিত্রতার সর্বোচ্চ এলাকা;এবং rS হল স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ থেকে প্রাপ্ত এনালাপ্রিলের সর্বোচ্চ এলাকা: যেকোন অপরিচ্ছন্নতার 1.0% এর বেশি নয় যার আপেক্ষিক ধরে রাখার সময় প্রায় 1.10 পাওয়া যায়;অন্য কোনো পৃথক অপরিষ্কার 0.3% এর বেশি পাওয়া যায় না;এবং মোট অমেধ্যের 2% এর বেশি পাওয়া যায় না।
পরীক্ষা-
pH 6.8 ফসফেট বাফার- 1000-mL ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে প্রায় 900 মিলি জলে 2.8 গ্রাম মনোবাসিক সোডিয়াম ফসফেট দ্রবীভূত করুন।একটি 9 M সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণ প্রায় 6.8 এর pH এর সাথে সামঞ্জস্য করুন, জলের সাথে পরিমাণে পাতলা করুন এবং মিশ্রিত করুন।
pH 2.5 ফসফেট বাফার- 1000-mL ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে প্রায় 900 মিলি জলে 2.8 গ্রাম মনোবাসিক সোডিয়াম ফসফেট দ্রবীভূত করুন।ফসফরিক অ্যাসিডের সাথে প্রায় 2.5 এর pH এর সাথে সামঞ্জস্য করুন, জলের সাথে পরিমাণে পাতলা করুন এবং মিশ্রিত করুন।
সমাধান A- pH 6.8 ফসফেট বাফার এবং acetonitrile (19:1) এর একটি ফিল্টার করা এবং ডিগ্যাসড মিশ্রণ প্রস্তুত করুন।
সমাধান B- অ্যাসিটোনিট্রিল এবং pH 6.8 ফসফেট বাফার (33:17) এর একটি ফিল্টার করা এবং ডিগ্যাসড মিশ্রণ প্রস্তুত করুন।
মোবাইল ফেজ- ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেমের জন্য নির্দেশিত সমাধান A এবং সলিউশন B এর পরিবর্তনশীল মিশ্রণ ব্যবহার করুন।প্রয়োজনে সামঞ্জস্য করুন (ক্রোমাটোগ্রাফি 621 এর অধীনে সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন)।
ডিলুয়েন্ট- pH 2.5 ফসফেট বাফার এবং অ্যাসিটোনিট্রিল (95:5) এর মিশ্রণ প্রস্তুত করুন।
এনালাপ্রিল ডাইকেটোপিপারাজিন দ্রবণ- বীকারের নীচে একটি ঢিপি তৈরি করার জন্য 100-মিলি বিকারে প্রায় 20 মিলিগ্রাম ইউএসপি এনালাপ্রিল ম্যালেট আরএস সাবধানে রাখুন।বীকারটিকে একটি হট প্লেটে রাখুন সর্বোচ্চ হট প্লেটের তাপমাত্রার প্রায় অর্ধেক।কঠিন গলে যাওয়া পর্যন্ত প্রায় 5 থেকে 10 মিনিটের জন্য গরম করুন।অবিলম্বে হট প্লেট থেকে বীকার সরান, এবং ঠান্ডা করার অনুমতি দিন।[নোট-তাপ-প্ররোচিত অবক্ষয় রোধ করতে অতিরিক্ত গরম করা এড়িয়ে চলুন, যা একটি বাদামী রঙের জন্ম দেবে।] বীকারে ঠাণ্ডা অবশিষ্টাংশে 50 মিলি অ্যাসিটোনিট্রিল যোগ করুন এবং দ্রবীভূত হওয়ার জন্য কয়েক মিনিটের জন্য সোনিকেট করুন।দ্রবণটিতে সাধারণত প্রতিটি এমএল-এ ০.২ মিলিগ্রাম এবং ০.৪ মিলিগ্রাম এনালাপ্রিল ডাইকেটোপিপারাজিন থাকে।
স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতি-মিশ্রিত পরিমাণে ইউএসপি এনালাপ্রিল ম্যালিয়েট আরএস-এর সঠিক ওজন দ্রবীভূত করুন এবং পরিমাণগতভাবে পাতলা করুন, এবং প্রয়োজনে ধাপে ধাপে পাতলা করুন, একটি দ্রবণ পাওয়ার জন্য যার পরিচিত ঘনত্ব প্রায় 0.3 মিলিগ্রাম প্রতি এমএল।
সিস্টেমের উপযোগীতা সমাধান- স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতির 50-মিলি অংশে 1 মিলি এনালাপ্রিল ডাইকেটোপিপারাজিন দ্রবণ যোগ করুন এবং মিশ্রিত করুন।
অ্যাসে প্রস্তুতি- প্রায় 30 মিলিগ্রাম এনালাপ্রিল ম্যালেট, সঠিকভাবে ওজনের, একটি 100-মিলি ভলিউম্যাট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন, দ্রবীভূত করুন এবং ভলিউম থেকে মিশ্রিত করুন এবং মিশ্রিত করুন।
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম (ক্রোমাটোগ্রাফি দেখুন <621>)-তরল ক্রোমাটোগ্রাফ একটি 215-এনএম ডিটেক্টর এবং একটি 4.1-মিমি × 15-সেমি কলাম যাতে প্যাকিং L21 রয়েছে।প্রবাহের হার প্রায় 1.5 মিলি প্রতি মিনিটে।কলামের তাপমাত্রা 70 এ বজায় রাখা হয়। ক্রোমাটোগ্রাফটি নিম্নরূপ প্রোগ্রাম করা হয়।
সময়(মিনিট) সমাধান A(%) সলিউশন B(%) ইলিউশন
0 95 5 ভারসাম্য
0-20 95→40 5→60 লিনিয়ার গ্রেডিয়েন্ট
20-25 40 60 isocratic
25-26 40→95 60→5 লিনিয়ার গ্রেডিয়েন্ট
26-30 95 5 আইসোক্র্যাটিক
সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধানের ক্রোমাটোগ্রাফ করুন, এবং পদ্ধতির জন্য নির্দেশিত শীর্ষ প্রতিক্রিয়াগুলি রেকর্ড করুন: আপেক্ষিক ধরে রাখার সময় এনালাপ্রিলের জন্য প্রায় 1.0 এবং এনালাপ্রিল ডাইকেটোপিপারাজিনের জন্য 2.1 হয়;এবং রেজোলিউশন, R, enalapril এবং enalapril diketopiperazine এর মধ্যে 3.5 এর কম নয়।ক্রোমাটোগ্রাফ দ্য স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতি, এবং পদ্ধতির জন্য নির্দেশিত শীর্ষ প্রতিক্রিয়াগুলি রেকর্ড করুন: প্রতিলিপি ইনজেকশনগুলির জন্য আপেক্ষিক স্ট্যান্ডার্ড বিচ্যুতি 1.0% এর বেশি নয়।
পদ্ধতি- ক্রোমাটোগ্রাফে স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতির সমান পরিমাণ (প্রায় 50 μL) এবং অ্যাসে প্রস্তুতি আলাদাভাবে ইনজেকশন করুন, ক্রোমাটোগ্রামগুলি রেকর্ড করুন এবং প্রধান শিখরগুলির প্রতিক্রিয়াগুলি পরিমাপ করুন।সূত্র দ্বারা নেওয়া Enalapril Maleate-এর অংশে C20H28N2O5·C4H4O4 এর মিলিগ্রামে পরিমাণ গণনা করুন:
100C(rU/rS)
যার মধ্যে সি হল, স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতিতে ইউএসপি এনালাপ্রিল ম্যালেট আরএস-এর প্রতি মিলিগ্রামে, ঘনত্ব;এবং rU এবং rS হল যথাক্রমে অ্যাস প্রস্তুতি এবং স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতি থেকে প্রাপ্ত সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া।