Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-সেরিন পিউরিটি >98.5% (HPLC)

পরিদর্শন পদ্ধতি
1. চেহারা
-- চাক্ষুষ পরিদর্শন
2. বিশুদ্ধতা (HPLC)
2.1 যন্ত্র
উচ্চ কর্মক্ষমতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি, PDA আবিষ্কারক.
বৈদ্যুতিন বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্য
2.2 বিকারক
অ্যাসিটোনিট্রিল (ক্রোমাটোগ্রাফিক গ্রেড), ট্রাইফ্লুরোএসেটিক অ্যাসিড (ক্রোমাটোগ্রাফিক গ্রেড)
2.3 ক্রোমাটোগ্রাফিক অবস্থা
2.3.1 কলাম: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 মিমি
2.3.2 সনাক্তকরণ তরঙ্গদৈর্ঘ্য: INC220nm
প্রবাহের হার: 1.0mL/মিনিট
নমুনার আকার: 10 μl (রেফারেন্স)
তরল: অ্যাসিটোনিট্রাইল
ডেটা সংগ্রহের সময়: 25.00 মিনিট
2.4 মোবাইল ফেজ প্রস্তুতি
মোবাইল ফেজ A (0.1% ট্রাইফ্লুরোঅ্যাসেটিক অ্যাসিড জল): নির্ভুল শোষণ 2. Oml ট্রাইফ্লুরোএসেটিক অ্যাসিডকে 2000m1 জলের সাথে পাতলা করুন, ভালভাবে মিশ্রিত করুন এবং ডিগাসিং করুন;
মোবাইল ফেজ বি (0.1% অ্যাসিটোনিট্রিল ট্রাইফ্লুরোঅ্যাসেটিক অ্যাসিড): সুনির্দিষ্ট শোষণ 2.0 মিলি ট্রাইফ্লুরোএসেটিক অ্যাসিড অ্যাসিটোনিট্রিল, মিশ্র এবং ডিগাসিং দিয়ে 2000m1 এ পাতলা করা হয়েছিল;
2.5 মোবাইল ফেজের গ্রেডিয়েন্ট প্রোগ্রাম
সময় (মিনিট) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 নমুনা সমাধান প্রস্তুতি
0.1g নমুনা ওজন করুন এবং অ্যাসিটোনিট্রিল দিয়ে দ্রবীভূত করুন এবং 100ml পাতলা করুন, ব্যবহারের জন্য ভালভাবে ঝাঁকান বা একই ঘনত্ব।সমান্তরালভাবে দুটি নমুনা প্রস্তুত করুন।
2.7 নমুনা নির্ধারণ
নিম্নলিখিত নমুনা পদ্ধতি অনুযায়ী নমুনা বিশ্লেষণ করুন:
ফাঁকা দ্রবণের 1 টিরও বেশি ইনজেকশন
1টি সেলাই নমুনা সমাধান 1#
1 সেলাই নমুনা সমাধান 2#
2.8 ফলাফল গণনা
2.8.1 পিক এরিয়া স্বাভাবিকীকরণ পদ্ধতিটি ফাঁকা স্থান কেটে HPLC বিশুদ্ধতা গণনা করতে ব্যবহৃত হয়েছিল।
2.8.2 দুটি সূঁচের বিশুদ্ধতার আপেক্ষিক গড় বিচ্যুতি 1% এর বেশি হবে না
2.8.3 যদি উভয় ইনজেকশনের ফলাফল গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড পূরণ করে, গড় বিশুদ্ধতা চূড়ান্ত ফলাফল হিসাবে নেওয়া হয়।
3, গলনাঙ্ক - RY-1 গলনাঙ্কের যন্ত্র
4. শুকানোর শনাক্তকরণ পদ্ধতিতে ক্ষতি
4.1 যন্ত্র:
বৈদ্যুতিক থার্মোস্ট্যাটিক শুকানোর ওভেন, দশ হাজারের মধ্যে একটি ব্যালেন্স।
4.2 পদ্ধতি:
ধ্রুবক ওজন এবং অতিরিক্ত শুকানোর সাথে মাটির মুখ কভার সহ একটি সমতল ওজনের বোতলে, নমুনার ওজন 1 গ্রাম (সঠিক থেকে 0.0001 গ্রাম)।নমুনাটি ওজনের বোতলের নীচে সমানভাবে ছড়িয়ে দিতে হবে যার পুরুত্ব 10 মিলিমিটারের বেশি হবে না, একটি ধ্রুবক তাপমাত্রার বৈদ্যুতিক শুকানোর ওভেনে রাখুন, 105-110 ℃ তাপমাত্রায় 3 ঘন্টার জন্য শুকিয়ে নিন এবং তারপর শুকানোর ঘরে যান, ঠান্ডা করুন। ঘরের তাপমাত্রায় এবং ওজন।
গণনা: শুকনো ওজন হ্রাস %= (M1-M2) ÷M×100
কোথায়: M1: নমুনার ভর এবং শুকানোর আগে বোতল ওজন, ছ
M2: নমুনার ভর এবং শুকানোর পরে বোতল ওজন, ছ
এম: নমুনা ভর, ​​গ্রাম
5. নির্দিষ্ট ঘূর্ণন
-- নির্দিষ্ট ঘূর্ণন GB/T613-1988 অনুযায়ী পরিমাপ করা হয়
নমুনা প্রস্তুতি: 0.5000 গ্রাম নমুনা সঠিকভাবে ওজন করা হয়েছিল এবং 20 মিলি ইথাইল অ্যাসিটেট সহ একটি পরিষ্কার এবং শুষ্ক 50 মিলি ভলিউমেট্রিক বোতলে স্থানান্তর করা হয়েছিল।ইথাইল অ্যাসিটেট দ্রবীভূত করার জন্য বোতলটি কর্ক করা হয়েছিল এবং ঝাঁকানো হয়েছিল।
পরীক্ষা: পরীক্ষার আগে জাইরোস্কোপের শূন্য সামঞ্জস্য করুন, তারপর নমুনা দ্রবণ দিয়ে টেস্টটিউবটি পূরণ করুন, ঘূর্ণনের বিচ্যুতি কোণ রেকর্ড করুন এবং নিম্নলিখিত সূত্রটি ব্যবহার করে নমুনার নির্দিষ্ট ঘূর্ণন গণনা করুন।
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
কোথায়:
[α]20/D: 25℃ এ নমুনা সমাধানের নির্দিষ্ট ঘূর্ণন
r: নমুনা সমাধানের জন্য 25℃ এ ঘূর্ণন পরিলক্ষিত হয়
50: নমুনা সমাধান ভলিউম প্রস্তুত করুন (মিলি)
w: নমুনার ওজন (g)
L: অপটিক্যাল টিউবের দৈর্ঘ্য (dm)
6. TCL বিশ্লেষণ
নমুনা প্রস্তুতি: 0.5000g নমুনা সঠিকভাবে ওজন করা হয়েছিল এবং একটি পরিষ্কার এবং শুষ্ক 50ml ভলিউম্যাট্রিক বোতলে স্থানান্তরিত করা হয়েছিল, 40ml EtoH যোগ করা হয়েছিল, বোতলটি ক্যাপ করা হয়েছিল এবং দ্রবীভূত করার জন্য ঝাঁকুনি দেওয়া হয়েছিল, এবং তারপর EtoH দিয়ে স্কেলে পাতলা করা হয়েছিল।
নিয়ন্ত্রণ নমুনা তৈরি: 0.5000 গ্রাম নমুনা সঠিকভাবে ওজন করা হয়েছিল এবং একটি পরিষ্কার এবং শুষ্ক 50 মিলি ভলিউম্যাট্রিক বোতলে স্থানান্তরিত হয়েছিল, 40 মিলি জল এবং 2 ফোঁটা 6N হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করা হয়েছিল, বোতলটি বন্ধ করা হয়েছিল এবং দ্রবীভূত করার জন্য ঝাঁকুনি দেওয়া হয়েছিল, এবং তারপরে স্কেলে পাতলা করা হয়েছিল। জলতারপর উপরের তরলটির 0.5 নিন এবং 1.0% অ্যামিনো অ্যাসিড অবশিষ্টাংশ স্কেল সহ একটি রেফারেন্স নমুনায় 100ml ভলিউমের বোতলে ইথানল দিয়ে পাতলা করুন।
10 মাইক্রোলিটার নমুনা একটি মাইক্রোস্যাম্পলিং সিরিঞ্জের সাথে নেওয়া হয়েছিল এবং নমুনাগুলি GF254 সিলিকন প্লেটে স্থাপন করা হয়েছিল।তুলনা পয়েন্টের জন্য যথাক্রমে 5 মাইক্রোলিটার, 10 মাইক্রোলিটার এবং 15 মাইক্রোলিটার পয়েন্ট প্লেট নেওয়া হয়েছিল।
বিকাশকারী এজেন্ট: এন-বুটানল: হিমবাহ অ্যাসিটিক অ্যাসিড: জল = 4:1:1।
কালার ডেভেলপিং এজেন্ট: 5% নিনহাইড্রিন মিথানল দ্রবণ।
কালার ডেভেলপমেন্ট অপারেশন: প্রথমে, ডেভেলপ করা সিলিকা জেল প্লেট শুকানোর জন্য হেয়ার ড্রায়ার ব্যবহার করুন, তারপর এটিকে 5% নিনহাইড্রিন মিথানল দ্রবণে ডুবিয়ে দিন, তারপর ব্লো ড্রাই করুন এবং রঙের বিকাশের জন্য বৈদ্যুতিক চুল্লিতে উচ্চ তাপমাত্রায় বেক করুন।
বিচার: পণ্যের রঙের সময়, দাগের আকার, রঙের ঘনত্ব এবং নিয়ন্ত্রণ পণ্যের সাথে তুলনা দেখুন, বিচার করুন যে এটি সেই সীমার মধ্যে রয়েছে।