Glycyrrhetic অ্যাসিড (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

সাধারণ নোটিশ
(পিএইচ ইউর মনোগ্রাফ 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
কর্ম এবং ব্যবহার
বেনাইন পেপটিক আলসার রোগের চিকিৎসা।
পিএইচ ইউর
সংজ্ঞা
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic অ্যাসিড।
বিষয়বস্তু
98.0 শতাংশ থেকে 101.0 শতাংশ (শুকনো পদার্থ)।
চরিত্র
চেহারা
সাদা বা প্রায় সাদা স্ফটিক পাউডার।
দ্রাব্যতা
পানিতে কার্যত অদ্রবণীয়, ইথানলে দ্রবণীয়, মিথিলিন ক্লোরাইডে অল্প দ্রবণীয়।
এটি পলিমারফিজম (5.9) দেখায়।
শনাক্তকরণ
প্রথম পরিচয় এ.
দ্বিতীয় শনাক্তকরণ B, C.
উ: ইনফ্রারেড শোষণ স্পেকট্রোফটোমেট্রি (2.2.24) দ্বারা পরীক্ষা করুন।
তুলনা Enoxolone CRS.
কঠিন অবস্থায় প্রাপ্ত বর্ণালী পার্থক্য দেখালে, পরীক্ষা করা পদার্থের 0.2 গ্রাম এবং রেফারেন্স পদার্থের 0.2 গ্রাম আলাদাভাবে 6 মিলি ইথানল R এর মধ্যে দ্রবীভূত করুন।
1 ঘন্টার জন্য একটি রিফ্লাক্স কনডেন্সার এবং 6 মিলি জল R যোগ করুন। একটি অবক্ষেপ গঠিত হয়।প্রায় 10 ℃ ঠান্ডা করুন এবং ভ্যাকুয়ামের সাহায্যে ফিল্টার করুন।10 মিলি অ্যালকোহল R দিয়ে রেসিপিটেট ধুয়ে নিন, একটি চুলায় 80℃ এ শুকিয়ে নিন এবং নতুন স্পেকট্রা রেকর্ড করুন।
B. পাতলা-স্তর ক্রোমাটোগ্রাফি (2.2.27)।
টেস্ট দ্রবণ মিথিলিন ক্লোরাইড R-এ পরীক্ষা করার জন্য 10 মিলিগ্রাম পদার্থ দ্রবীভূত করুন এবং একই দ্রাবক দিয়ে 10 মিলি পাতলা করুন।
রেফারেন্স দ্রবণ মিথিলিন ক্লোরাইড R-এ 10 মিলিগ্রাম এনোক্সোলোন সিআরএস দ্রবীভূত করুন এবং একই দ্রাবক দিয়ে 10 মিলি পাতলা করুন।
প্লেট টিএলসি সিলিকা জেল প্লেট আর.
মোবাইল ফেজ গ্লাসিয়াল অ্যাসিটিক অ্যাসিড R, অ্যাসিটোন R, মিথিলিন ক্লোরাইড R (5:10:90 V/V/V)।
আবেদন 5 µl।
উন্নয়ন প্লেটের 2/3 ওভার।
5 মিনিটের জন্য বাতাসে শুকানো।
অ্যানিসালডিহাইড দ্রবণ R দিয়ে সনাক্তকরণ স্প্রে করুন এবং 10 মিনিটের জন্য 100-105℃ এ গরম করুন।ফলাফল পরীক্ষার সমাধানের সাথে প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামের প্রধান স্থানটি রেফারেন্স সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামের প্রধান স্পটটির অবস্থান, রঙ এবং আকারে একই রকম।
সমাধান
C. মিথিলিন ক্লোরাইড R-এর 10 মিলিলিটার মধ্যে 50 মিলিগ্রাম দ্রবীভূত করুন। এই দ্রবণের 2 মিলিলিটার থেকে, 1 মিলি অ্যাসিটিক অ্যানহাইড্রাইড R এবং 0.3 মিলি সালফিউরিক অ্যাসিড R যোগ করুন। একটি গোলাপী রঙ তৈরি হয়।
পরীক্ষা
সমাধানের চেহারা
সমাধানটি পরিষ্কার (2.2.1) এবং রেফারেন্স সমাধান Y6 (2.2.2, পদ্ধতি II) এর চেয়ে বেশি রঙিন নয়।
ইথানল R-এ 0.1 গ্রাম দ্রবীভূত করুন এবং একই দ্রাবক দিয়ে 10 মিলি পাতলা করুন।
নির্দিষ্ট অপটিক্যাল ঘূর্ণন (2.2.7) + 145 থেকে + 154 (শুকনো পদার্থ)।
ডাইঅক্সান আর-এ 0.50 গ্রাম দ্রবীভূত করুন এবং একই দ্রাবক দিয়ে 50.0 মিলি পাতলা করুন।
সম্পর্কিত পদার্থ
তরল ক্রোমাটোগ্রাফি (2.2.29)।
পরীক্ষার সমাধান মোবাইল ফেজে পরীক্ষা করার জন্য 0.10 গ্রাম পদার্থ দ্রবীভূত করুন এবং মোবাইল ফেজের সাথে 100.0 মিলি পাতলা করুন।
রেফারেন্স দ্রবণ (ক) মোবাইল ফেজের সাথে পরীক্ষার দ্রবণের 2.0 মিলি 100.0 মিলিতে পাতলা করুন।
রেফারেন্স সলিউশন (খ) রেফারেন্স সল্যুশনের 5.0 মিলি পাতলা করুন (ক) মোবাইল ফেজ দিয়ে 100.0 মিলি।
রেফারেন্স দ্রবণ (c) টেট্রাহাইড্রোফুরান R-এ 18α-গ্লাইসাইরিহেটিনিক অ্যাসিড R-এর 0.1 গ্রাম দ্রবীভূত করুন এবং একই দ্রাবক দিয়ে 100.0 মিলি পাতলা করুন।2.0 মিলি দ্রবণে, 2.0 মিলি টেস্ট দ্রবণ যোগ করুন এবং মোবাইল ফেজের সাথে 100.0 মিলি পাতলা করুন।
কলাম:
-আকার: l = 0.25 মি, Ø = 4.6 মিমি,
-স্থির পর্যায়: ক্রোমাটোগ্রাফি R (5 µm) এর জন্য অক্টাডেসিলিসিল সিলিকা জেল,
-তাপমাত্রা: 30 ℃।
মোবাইল ফেজ টেট্রাহাইড্রোফুরান R-এর 430 ভলিউম এবং সোডিয়াম অ্যাসিটেট R-এর 1.36 g/l দ্রবণের 570 ভলিউমকে পিএইচ 4.8-এ হিমবাহ অ্যাসিটিক অ্যাসিড R-এর সাথে সমন্বয় করা হয়।
প্রবাহের হার 0.8 মিলি/মিনিট।
250 এনএম এ সনাক্তকরণ স্পেকট্রোফটোমিটার।
ইনজেকশন 20 μl লুপ ইনজেক্টর;পরীক্ষার সমাধান এবং রেফারেন্স সমাধানগুলি ইনজেকশন করুন।
রান টাইম এনোক্সোলোন ধরে রাখার সময়ের 4 গুণ।
সিস্টেমের উপযুক্ততা:
-রেজোলিউশন: রেফারেন্স দ্রবণ (c) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামে এনক্সোলোন এবং 18α-গ্লাইসাইরেটিনিক অ্যাসিডের কারণে শিখরগুলির মধ্যে ন্যূনতম 2.0।
সীমা:
-যেকোন অপরিষ্কার: রেফারেন্স দ্রবণ (b) (0.7 শতাংশ) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামে প্রধান শিখরের ক্ষেত্রফলের 7 গুণের বেশি নয়,
-মোট: রেফারেন্স সমাধান (a) (2.0 শতাংশ) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামে প্রধান শিখরের ক্ষেত্রফলের বেশি নয়,
-অবহেলার সীমা: রেফারেন্স সমাধান (b) (0.05 শতাংশ) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামে প্রধান শিখরের ক্ষেত্রফলের 0.5 গুণ।
ভারী ধাতু (2.4.8) সর্বোচ্চ 20 পিপিএম।
1.0 গ্রাম সীমা পরীক্ষা F মেনে চলে। 2 মিলি লিড স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (10 পিপিএম Pb) R ব্যবহার করে স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুত করুন।
শুকানোর সময় ক্ষতি (2.2.32) সর্বোচ্চ 0.5 শতাংশ, 4 ঘন্টার জন্য 105℃ এ ওভেনে শুকানোর মাধ্যমে 1.000 গ্রাম নির্ধারণ করা হয়।
সালফেটেড ছাই (2.4.14) সর্বোচ্চ 0.2 শতাংশ, 1.0 গ্রাম এর উপর নির্ধারিত।
ASSAY
0.330 গ্রাম 40 মিলি ডাইমেথাইলফর্মাইড R. টাইট্রেটের সাথে 0.1 এম টেট্রাবুটাইল্যামোনিয়াম হাইড্রোক্সাইডের সাথে দ্রবীভূত করুন, শেষ-বিন্দুর সম্ভাব্যতা নির্ধারণ করে (2.2.20)।একটি ফাঁকা টাইট্রেশন বহন করুন.0.1 এম টেট্রাবুটাইল্যামোনিয়াম হাইড্রক্সাইডের 1 মিলি C30H46O4 এর 47.07 মিলিগ্রামের সমতুল্য
ক্রাউন কপিরাইট 2006 330 46 4
স্টোরেজ
আলো থেকে সুরক্ষিত।
অশুদ্ধতা
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic অ্যাসিড,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic অ্যাসিড।
পিএইচ ইউর