Itraconazole CAS 84625-61-6 অ্যাসে 98.5~101.5%

Itraconazole শুষ্ক ভিত্তিতে গণনা করা C35H38Cl2N8O4 এর 98.5 শতাংশের কম এবং 101.5 শতাংশের বেশি নয়।
প্যাকেজিং এবং স্টোরেজ-আঁটসাঁট, হালকা-প্রতিরোধী পাত্রে সংরক্ষণ করুন এবং ঘরের তাপমাত্রায় সংরক্ষণ করুন।
ইউএসপি রেফারেন্স মান <11>-
ইউএসপি ইট্রাকোনাজোল আরএস
ইউএসপি মাইকোনাজোল আরএস
শনাক্তকরণ-
উত্তর: ইনফ্রারেড শোষণ <197K>।
কৌণিক ঘূর্ণন <781A>: -0.10° এবং +0.10° এর মধ্যে, 20° এ পরিমাপ করা হয়
পরীক্ষা সমাধান: মিথিলিন ক্লোরাইডে 100 মিলিগ্রাম প্রতি এমএল
গলনা পরিসীমা <741>: 166° এবং 170° এর মধ্যে
শুকানোর সময় ক্ষতি <731> - 1 গ্রাম 105° তাপমাত্রায় 4 ঘন্টার জন্য শুকিয়ে নিন: এটি তার ওজনের 0.5% এর বেশি হারায় না।
ইগনিশনের অবশিষ্টাংশ <281>: 0.1% এর বেশি নয়, 1.0 গ্রাম এ নির্ধারিত।
সম্পর্কিত যৌগ-
সমাধান A: 0.08 M tetrabutylammonium হাইড্রোজেন সালফেট।
সমাধান বি: অ্যাসিটোনিট্রাইল
তরল-মিথানল এবং টেট্রাহাইড্রোফুরানের মিশ্রণ প্রস্তুত করুন (1:1)।
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন-প্রয়োজনে ধাপে ধাপে ইউএসপি ইট্রাকোনাজোল আরএস-এর সঠিক ওজনযুক্ত পরিমাণে দ্রবীভূত করুন, যাতে প্রতি মিলি প্রতি প্রায় 0.05 মিলিগ্রামের পরিচিত ঘনত্ব রয়েছে।
রেজোলিউশন সলিউশন- প্রতি মিলি প্রতি প্রায় 0.05 মিলিগ্রামের পরিচিত ঘনত্বের একটি দ্রবণ পাওয়ার জন্য উপযুক্ত পরিমাণে ইউএসপি ইট্রাকোনাজোল আরএস এবং ইউএসপি মাইকোনাজোল ডিলুয়েন্টে দ্রবীভূত করুন।
দ্রবণ পরীক্ষা করুন- প্রায় 10 মিলিগ্রাম প্রতি মিলিগ্রামের পরিচিত ঘনত্ব সহ একটি দ্রবণ পেতে ডাইলুয়েন্টে সঠিকভাবে ওজন করা ইট্রাকোনাজোল দ্রবীভূত করুন।
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম (ক্রোমাটোগ্রাফি দেখুন <621>)-তরল ক্রোমাটোগ্রাফ একটি 225-এনএম ডিটেক্টর এবং একটি 4.6-মিমি × 10-সেমি কলাম যা 3- μm প্যাকিং L1 ধারণ করে।প্রবাহের হার প্রায় 1.5 মিলি প্রতি মিনিটে।কলামের তাপমাত্রা 30 ° এ বজায় রাখা হয়।ক্রোমাটোগ্রাফটি নিম্নরূপ প্রোগ্রাম করা হয়েছে
সময়ের সমাধান A সমাধান B
(মিনিট) (%) (%) ইলুশন
0–20 80→50 20→50 লিনিয়ার গ্রেডিয়েন্ট
20-25 50 50 আইসোক্র্যাটিক
25–30 80 20 ভারসাম্য
[দ্রষ্টব্য- প্রতি মিনিটে 1.5 মিলি প্রবাহের হারে অ্যাসিটোনিট্রিল দিয়ে কমপক্ষে 30 মিনিটের জন্য কলামটিকে সামঞ্জস্য করুন এবং তারপরে কমপক্ষে 5 মিনিটের জন্য প্রাথমিক ইলুয়েন্ট কম্পোজিশনে ভারসাম্য রাখুন।]
রেজোলিউশন সলিউশনের ক্রোমাটোগ্রাফ করুন, এবং পদ্ধতির জন্য নির্দেশিত শীর্ষ প্রতিক্রিয়াগুলি রেকর্ড করুন: মাইকোনাজোল এবং ইট্রাকোনাজোলের মধ্যে রেজোলিউশন, R, 2.0 এর কম নয়।
পদ্ধতি- পৃথকভাবে ক্রোমাটোগ্রাফের মধ্যে সমান ভলিউম (প্রায় 10 μL) ডিলুয়েন্ট, স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ এবং টেস্ট দ্রবণ ইনজেকশন করুন এবং ক্রোমাটোগ্রামগুলি রেকর্ড করুন।সূত্র দ্বারা নেওয়া Itraconazole অংশে প্রতিটি অশুদ্ধতার শতাংশ গণনা করুন:
100(CS/CU)(rU/rS)
যার মধ্যে CS হল, স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে ইট্রাকোনাজোলের প্রতি মিলিগ্রামে, ঘনত্ব;সিইউ হল টেস্ট দ্রবণে ইট্রাকোনাজোলের ঘনত্ব, প্রতি মিলিগ্রামে মিলিগ্রামে;rU হল টেস্ট দ্রবণে প্রতিটি অপবিত্রতার সর্বোচ্চ এলাকা;এবং rS হল স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে Itraconazole-এর সর্বোচ্চ এলাকা: সারণী 1-এ দেখানো যেকোনও নির্দিষ্ট অপরিচ্ছন্নতার 0.5% এর বেশি নয়;এবং মোট অমেধ্যের 1.25% এর বেশি পাওয়া যায় না।ডাইলুয়েন্টে পরিলক্ষিত যে কোনও শিখর এবং 0.05% এর কম যে কোনও শিখরকে উপেক্ষা করুন।
1 নং টেবিল
সাধারণ নামের সীমা (%)
4-মেথক্সি ডেরিভেটিভ1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
প্রোপিল এনালগ ৩ ০.৫
আইসোপ্রোপাইল এনালগ ৪ ০.৫
Epimer5 0.5
n-বুটাইল আইসোমার6 0.5
ডিডিওক্সোল্যানাইল এনালগ7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)মিথাইল]]-2-(2,4-ডিক্লোরোফেনাইল) -1,3-ডাইঅক্সোলান-4-yl}মিথক্সি)ফিনাইল]পাইপেরাজিন-1-ইএল}ফিনাইল)-2-সেকেন্ড-বুটিল-2H-1,2,4-ট্রায়াজল-3(4H)-one।
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)মিথাইল]]-2-(2,4-ডিক্লোরোফেনাইল) -1,3-ডাইঅক্সোলান-4-ইল}মিথক্সি)ফিনাইল]পাইপেরাজিন-1-ইএল}ফিনাইল)-2-প্রোপাইল-2এইচ-1,2,4-ট্রায়াজল-3(4এইচ)-একটি।
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)মিথাইল]]-2-(2,4-ডিক্লোরোফেনাইল) -1,3-ডাইঅক্সোলান-4-yl}মিথক্সি)ফিনাইল]পাইপেরাজিন-1-ইএল}ফিনাইল)-2-আইসোপ্রোপাইল-2এইচ-1,2,4-ট্রায়াজল-3(4এইচ)-একটি।
5 4-(4-{4-[4-({(2টি চেলেটিং এজেন্ট। RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)মিথাইল]]-2-(2, 4-ডিক্লোরোফেনাইল)-1,3-ডাইঅক্সোলান-4-ইএল}মিথক্সি)ফিনাইল]পাইপেরাজিন-1-ইএল}ফিনাইল)-2-সেকেন্ড-বুটিল-2এইচ-1,2,4-ট্রায়াজল-3(4এইচ)-ওন .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)মিথাইল]]-2-(2,4-ডিক্লোরোফেনাইল) -1,3-ডাইঅক্সোলান-4-yl}মিথক্সি)ফিনাইল]পাইপেরাজিন-1-ইএল}ফিনাইল)-2-বুটিল-2এইচ-1,2,4-ট্রায়াজল-3(4এইচ)-একটি।
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)মিথাইল]]-2-(2,4-ডিক্লোরোফেনাইল) -1,3-ডাইঅক্সোলান-4-yl}মিথক্সি)ফিনাইল]পাইপেরাজিন-1-yl}ফিনাইল)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ট্রায়াজল-1- yl)মিথাইল]-2-(2,4-ডিক্লোরোফেনাইল)-1,3-ডাইঅক্সো-ল্যান-4-yl}মিথাইল)-2H-1,2,4-ট্রায়াজল-3(4H)-one।
পরীক্ষা-
মিথাইল ইথাইল কিটোন এবং গ্লাসিয়াল অ্যাসিটিক অ্যাসিড (7:1) এর মিশ্রণ তৈরি করুন।
পদ্ধতি- প্রায় 0.3 গ্রাম ইট্রাকোনাজল, সঠিকভাবে ওজন করা, 70 মিলি ডাইলুয়েন্টে দ্রবীভূত করুন।0.1 M প্রতি ক্লোরিক অ্যাসিড দিয়ে টাইট্রেট করুন, দ্বিতীয় ইনফ্লেকশন বিন্দুতে শেষ বিন্দুর সম্ভাব্যতা নির্ধারণ করে।ক্লোরিক অ্যাসিড প্রতি 0.1 M এর এক mL C 35H38Cl2N8O4 এর 35.3 মিলিগ্রামের সমতুল্য।