Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP স্ট্যান্ডার্ড অ্যান্টি-পারকিনসন্স ডিজিজ উচ্চ বিশুদ্ধতা

অপটিক্যাল ঘূর্ণন [EP]
1mol/L হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের 10ml-এ 0.200g ড্রাইড পদার্থ এবং 5g hexamethylenetettramine R-এর সমপরিমাণ দ্রবীভূত করুন এবং একই অ্যাসিড দিয়ে 25.oml-এ পাতলা করুন।সমাধানটিকে 3 ঘন্টার জন্য আলো থেকে সুরক্ষিত থাকতে দিন।অপটিক্যাল ঘূর্ণনের কোণ হল -1.27° থেকে -1.34°
সমাধানের উপস্থিতি
1mol/L হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডে 1.0g দ্রবীভূত করুন এবং একই সলভনেট দিয়ে 25ml পাতলা করুন।রেফারেন্স সমাধান BY6 এর চেয়ে সমাধানটি আরও তীব্রভাবে রঙিন নয়।
সম্পর্কিত পদার্থ [EP]
লেপ পদার্থ হিসাবে ক্রোমাটোগ্রাফি R-এর জন্য সেলুলোজ ব্যবহার করে পাতলা-স্তর ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা পরীক্ষা করুন।
টেস্ট দ্রবণ- 5 মিলি অ্যানহাইড্রাস ফরমিক অ্যাসিড R-এ পরীক্ষা করার জন্য 0.1 গ্রাম পদার্থ দ্রবীভূত করুন এবং মিথানল R দিয়ে 10 মিলি মিশ্রিত করুন। ব্যবহারের আগে অবিলম্বে প্রস্তুত করুন।
রেফারেন্স দ্রবণ (a)-মিথানল R দিয়ে 100ml তে পরীক্ষার দ্রবণের 0.5ml পাতলা করুন।
রেফারেন্স দ্রবণ (b)-এনহাইড্রাস ফরমিক অ্যাসিড R-এর 1ml-এ 30mg tyrosine R দ্রবীভূত করুন এবং মিথানল R-এর সঙ্গে 100ml পাতলা করুন৷ এই দ্রবণের 1ml 1ml টেস্ট দ্রবণের সঙ্গে মিশিয়ে দিন৷
20 মিমি লম্বা, টেস্ট দ্রবণের 1oμl, রেফারেন্স সলিউশনের 10μl (a) এবং 20μl রেফারেন্স দ্রবণ (b) হিসাবে প্লেটে আলাদাভাবে প্রয়োগ করুন।বাতাসের স্রোতে শুকিয়ে যায়।50 ভলিউম বুটানল R, 25 ভলিউম গ্লাসিয়াল অ্যাসিটিক অ্যাসিড R এবং 25 ভলিউম জলের মিশ্রণ ব্যবহার করে 15 সেমি লম্বা একটি পথ তৈরি করুন।উষ্ণ বাতাসের স্রোতে প্লেটটি শুকিয়ে নিন এবং ফেরিক ক্লোরাইড R-এর 10 শতাংশ m/v দ্রবণ এবং পোস্টাসিয়াম ফেরিসিয়ানাইড R-এর 5 শতাংশ m/v দ্রবণের সমান আয়তনের একটি সদ্য প্রস্তুত মিশ্রণ দিয়ে স্প্রে করুন৷ অবিলম্বে ক্রোমাটোফ্রামগুলি পরীক্ষা করুন৷পরীক্ষার সমাধানের সাথে প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামের যেকোন দাগ, প্রধান স্পট ব্যতীত, রেফারেন্স দ্রবণ (a) দেখায় ক্রোমাটোগ্রামের দাগের চেয়ে বেশি তীব্র নয়।পরীক্ষাটি বৈধ নয় যদি না রেফারেন্স দ্রবণ (b) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামটি প্রধান স্পটটির উপরে একটি স্বতন্ত্র স্পট দেখায় যা রেফারেন্স সমাধান (a) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামের দাগের চেয়ে বেশি তীব্র।
UV স্পেকট্রাম [EP]
0.1mol/L হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডে 30.0mg দ্রবীভূত করুন এবং একই অ্যাসিড দিয়ে 100.oml-এ পাতলা করুন।এই দ্রবণের 10.0ml 100.0ml 0.1mol/L হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড দিয়ে পাতলা করুন।230nm এবং 350nm এর মধ্যে পরীক্ষা করা হয়েছে, সমাধানটি 280nm-এ সর্বাধিক একক শোষণ দেখায়।এই সর্বোচ্চে নির্দিষ্ট শোষণ 137 থেকে 147, শুকনো পদার্থের রেফারেন্সে গণনা করা হয়।
শুকানোর উপর ক্ষতি
এই পণ্যটি নিন, শুকনো থেকে ধ্রুবক ওজন 105 ডিগ্রি সেলসিয়াসে, ওজন হ্রাস 1.0% এর বেশি হবে না (সাধারণ নিয়ম 0831)।
ইগনিশনের অবশিষ্টাংশ (সালফেটেড)
l.0g Levodopa নিন এবং আইন অনুযায়ী এটি পরীক্ষা করুন (সাধারণ নিয়ম 0841)।অবশিষ্টাংশ 0.1% এর বেশি হবে না।
ভারী ধাতু
ইগনিশন রেসিডিউ নেওয়ার আইটেমের নীচে অবশিষ্ট অবশিষ্টাংশ আইন দ্বারা পরীক্ষা করা হলে প্রতি মিলিয়ন ভারী ধাতুতে 10টির বেশি অংশ থাকবে না (সাধারণ নীতিমালা 0821, আইন II)।
পিএইচ পরীক্ষা
H2O এর 10 মিলিলিটারে 0.10 গ্রাম 15 মিনিটের জন্য ঝাঁকান।
বিষয়বস্তু নির্ধারণ
এই পণ্যটি প্রায় 0.lg নিন, নির্ভুলতা ওজন, দ্রবীভূত করার জন্য অ্যানহাইড্রাস ফর্মিক অ্যাসিড 2ml যোগ করুন, গ্লাসিয়াল অ্যাসিটিক অ্যাসিড 20ml যোগ করুন, ঝাঁকান, ক্রিস্টাল ভায়োলেট সূচক 2 ড্রপ যোগ করুন, পারক্লোরিক অ্যাসিড টাইট্রেশন দ্রবণ (0.1 mol/L) টাইট্রেশন দ্রবণ সহ সবুজ, এবং টাইট্রেশনের ফলাফল একটি ফাঁকা পরীক্ষার মাধ্যমে সংশোধন করা হয়।প্রতিটি 1 মিলি পারক্লোরিক অ্যাসিড টাইট্রেশন দ্রবণ (0.1 mol/L) C9H11N04 এর 19.72mg এর সাথে মিলে যায়।

JP17 পরীক্ষা পদ্ধতি

লেভোডোপা, শুকিয়ে গেলে, লেভোডোপা (C9H11NO4) এর কম 98.5% থাকে না।
বর্ণনা লেভোডোপা সাদা বা সামান্য ধূসর সাদা, স্ফটিক বা স্ফটিক পাউডার হিসাবে দেখা দেয়।এটি গন্ধহীন।এটি ফরমিক অ্যাসিডে অবাধে দ্রবণীয়, পানিতে সামান্য দ্রবণীয় এবং ইথানলে কার্যত অদ্রবণীয় (95)।এটি পাতলা হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডে দ্রবীভূত হয়।লেভোডোপার একটি স্যাচুরেটেড দ্রবণের pH 5.0 থেকে 6.5 এর মধ্যে।গলনাঙ্ক: প্রায় 275℃ (পচন সহ)
শনাক্তকরণ
(1) লেভোডোপা (1000-এর মধ্যে 1) দ্রবণের 5 মিলি-তে 1 মিলি নিনহাইড্রিন টিএস যোগ করুন, এবং জলের স্নানে 3 মিনিটের জন্য গরম করুন: একটি বেগুনি রঙ তৈরি হয়।
(2) লেভোডোপা (5000-এর মধ্যে 1) দ্রবণের 2 মিলি-তে 10 মিলি-4-অ্যামিনোঅ্যান্টিপাইরিন টিএস যোগ করুন এবং ঝাঁকান: একটি লাল রঙ তৈরি হয়।
(3) 0.001 mol/L হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড TS-তে 3 মিলিগ্রাম লেভোডোপা দ্রবীভূত করে 100 মিলিলিটার তৈরি করুন।আল্ট্রাভায়োলেটভিজিবল স্পেকট্রোফটোমেট্রি <2.24> এর অধীনে নির্দেশিত দ্রবণটির শোষণ বর্ণালী নির্ধারণ করুন এবং রেফারেন্স স্পেকট্রামের সাথে বর্ণালীটির তুলনা করুন: উভয় বর্ণালী একই তরঙ্গদৈর্ঘ্যে শোষণের একই তীব্রতা প্রদর্শন করে।
শোষণ <2.24> ই 1%1cm (280 nm): 136-146 (শুকানোর পরে, 30 mg, 0.001 mol/L হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড TS, 1000 mL)।
অপটিক্যাল ঘূর্ণন <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0° (শুকানোর পর, 2.5 গ্রাম, 1 mol/L হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড TS, 50 mL, 100 mm)।
বিশুদ্ধতা
(1) দ্রবণের স্বচ্ছতা এবং রঙ- 1 mol/L হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড TS-এর 20 মিলিলিটারে 1.0 গ্রাম লেভোডোপা দ্রবীভূত করুন: দ্রবণটি পরিষ্কার এবং বর্ণহীন।
(2) ক্লোরাইড <1.03>- 0.5 গ্রাম লেভোডোপা 6 মিলিমিটার পাতলা করে নাইট্রিক অ্যাসিড দ্রবীভূত করুন এবং 50 মিলি করতে জল যোগ করুন।পরীক্ষার সমাধান হিসাবে এই সমাধান ব্যবহার করে পরীক্ষা সম্পাদন করুন।0.01 mol/L হাইড্রোক্লোরিকাসিড VS (0.021% এর বেশি নয়) এর 0.30 mL দিয়ে নিয়ন্ত্রণ সমাধান প্রস্তুত করুন।
(3) সালফেট <1.14>-1 মিলি পাতলা হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড এবং 30 মিলি জলে 0.40 গ্রাম লেভোডোপা দ্রবীভূত করুন এবং 50 মিলি করতে জল যোগ করুন।পরীক্ষার সমাধান হিসাবে এই সমাধান ব্যবহার করে পরীক্ষা সম্পাদন করুন।0.005 mol/L সালফিউরিক অ্যাসিড VS (0.030% এর বেশি নয়) এর 0.25 mL দিয়ে নিয়ন্ত্রণ সমাধান প্রস্তুত করুন।
(4) ভারী ধাতু <1.07>-পদ্ধতি 2 অনুযায়ী 1.0 গ্রাম লেভোডোপা নিয়ে এগিয়ে যান এবং পরীক্ষাটি করুন।2.0 মিলি স্ট্যান্ডার্ড লিড সলিউশন দিয়ে কন্ট্রোল দ্রবণ প্রস্তুত করুন (20 পিপিএমের বেশি নয়)।
(5) আর্সেনিক <1.11>-5 mLof পাতলা হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডে 1.0 গ্রাম লেভোডোপা দ্রবীভূত করুন এবং এই দ্রবণটি পরীক্ষামূলক সমাধান হিসাবে পরীক্ষা করুন (2 পিপিএম-এর বেশি নয়)।
(6) সম্পর্কিত পদার্থ- 0.10 গ্রাম লেভোডোপা 10 মিলি সোডিয়াম ডিসালফাইট টিএস দ্রবীভূত করুন এবং এই দ্রবণটিকে নমুনা দ্রবণ হিসাবে ব্যবহার করুন।নমুনা দ্রবণের পাইপেট 1 মিলি, ঠিক 25 মিলি করতে সোডিয়াম ডিসালফাইট টিএস যোগ করুন।এই দ্রবণের পাইপেট 1 মিলি, ঠিক 20 মিলি করতে সোডিয়াম ডিসালফাইট টিএস যোগ করুন এবং এই দ্রবণটিকে আদর্শ সমাধান হিসাবে ব্যবহার করুন।থিন-লেয়ার ক্রো-ম্যাটোগ্রাফি<2.03> এর অধীনে নির্দেশিত এই সমাধানগুলির সাথে পরীক্ষাটি সম্পাদন করুন।পাতলা-স্তর ক্রোমাটোগ্রাফির জন্য সেলুলোজের একটি প্লেটে নমুনা দ্রবণ এবং আদর্শ দ্রবণের প্রতিটি 5mL স্পট করুন।1-বুটানল, জল, অ্যাসিটিক অ্যাসিড (100) এবং মিথানল (10:5:5:1) এর মিশ্রণে প্রায় 10 সেন্টিমিটার দূরত্ব দিয়ে প্লেটটি তৈরি করুন এবং প্লেটটি বাতাসে শুকিয়ে নিন।প্লেটে অ্যাসিটোনের নিনহাইড্রিনের দ্রবণ (50-এর মধ্যে 1) সমানভাবে স্প্রে করুন এবং 90℃ তাপমাত্রায় 10 মিনিটের জন্য গরম করুন: নমুনা দ্রবণ থেকে প্রধান স্থান ব্যতীত অন্যান্য দাগগুলি আদর্শ দ্রবণের দাগের চেয়ে বেশি তীব্র নয়।
শুকানোর সময় ক্ষতি <2.41> 0.30% এর বেশি নয় (1 গ্রাম, 105℃, 3 ঘন্টা)।
ইগনিশনের অবশিষ্টাংশ <2.44> 0.1% (1 গ্রাম) এর বেশি নয়।
অ্যাসে সঠিকভাবে প্রায় 0.3 গ্রাম লেভোডোপা ওজন করুন, পূর্বে শুকানো, 3 মিলি ফরমিক অ্যাসিডে দ্রবীভূত করুন, 80 মিলি অ্যাসিটিক অ্যাসিড (100) যোগ করুন এবং দ্রবণের রঙ পরিবর্তন না হওয়া পর্যন্ত 0.1 mol/L পারক্লোরিক অ্যাসিড VS দিয়ে টাইট্রেট <2.50> বেগুনি থেকে নীল-সবুজ থেকে সবুজ (সূচক: ক্রিস্টালভায়োলেট টিএসের 3 ফোঁটা)।একটি ফাঁকা সংকল্প সঞ্চালন, এবং কোনো প্রয়োজনীয় সংশোধন করুন.
C9H11NO4 এর প্রতিটি mL 0.1 mol/L পারক্লোরিক অ্যাসিড VS＝19.72 mg
কন্টেইনার এবং স্টোরেজ কন্টেইনার- টাইট কন্টেইনার।
স্টোরেজ-আলো-প্রতিরোধী।