এল-লিউসিন মিথাইল এস্টার হাইড্রোক্লোরাইড CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) অ্যাসে >99.0% ফ্যাক্টরি

1. চেহারা
এই পণ্যের একটি উপযুক্ত পরিমাণ নিন, এটি মসৃণ সাদা কাগজে রাখুন এবং 5 সেমি 2 এবং 5 মিমি পুরু ছড়িয়ে দিন।এটি একটি উজ্জ্বল জায়গায় পর্যবেক্ষণ করুন।
2. বিশুদ্ধতা (HPLC)
2.1 যন্ত্র
উচ্চ কর্মক্ষমতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি, PDA আবিষ্কারক.
বৈদ্যুতিন বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্য
2.2 বিকারক
অ্যাসিটোনিট্রিল (ক্রোমাটোগ্রাফিক গ্রেড), টিএফএ (ক্রোমাটোগ্রাফিক গ্রেড)
2.3 ক্রোমাটোগ্রাফিক অবস্থা
2.3.1 কলাম: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4.6 মিমি
2.3.2
সনাক্তকরণ তরঙ্গদৈর্ঘ্য: INC220nm
প্রবাহের হার: 1.0mL/মিনিট
ইনজেকশন ভলিউম: 10 μL (রেফারেন্সের জন্য)
তরল: অ্যাসিটোনিট্রিল
রান সময়: 20 মিনিট
2.4 মোবাইল ফেজ প্রস্তুতি
মোবাইল ফেজ A (0.1% trifluoroacetic অ্যাসিড জল): সঠিকভাবে 2.0ml TFA শোষণ, জল, মিশ্রণ এবং degas সঙ্গে 2000ml পাতলা;
মোবাইল ফেজ বি (0.1% ট্রাইফ্লুরোএসেটিক অ্যাসিড অ্যাসিটোনিট্রিল): সঠিকভাবে 2.0 মিলি টিএফএ শোষণ করে, অ্যাসিটোনিট্রাইল, মিক্স এবং ডেগাসের সাথে 2000 মিলিতে পাতলা করে;
2.5 ইন্সট্রুমেন্টাল প্যারামিটার
সময় (মিনিট) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 নমুনা সমাধান প্রস্তুতি
অ্যাসিটোনিট্রিল দিয়ে 0.1 গ্রাম নমুনা ওজন করুন এবং দ্রবীভূত করুন, 100 মিলি পাতলা করুন, ব্যবহারের জন্য ভালভাবে ঝাঁকান, বা একই ঘনত্ব।সমান্তরালভাবে দুটি নমুনা প্রস্তুত করুন।
2.7 নমুনা নির্ধারণ
নিম্নলিখিত নমুনা পদ্ধতি অনুযায়ী নমুনা বিশ্লেষণ করুন:
ফাঁকা দ্রবণের 1 টিরও বেশি ইনজেকশন
1টি সুই নমুনা সমাধান 1#
1 সুই নমুনা সমাধান 2#
2.8 ফলাফল গণনা
2.8.1 পিক এরিয়া স্বাভাবিকীকরণ পদ্ধতিটি ফাঁকা স্থান কেটে HPLC বিশুদ্ধতা গণনা করতে ব্যবহৃত হয়েছিল।
2.8.2 দুটি সূঁচের বিশুদ্ধতার আপেক্ষিক গড় বিচ্যুতি 1% এর বেশি হবে না
2.8.3 যদি উভয় ইনজেকশনের ফলাফল গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড পূরণ করে, গড় বিশুদ্ধতা চূড়ান্ত ফলাফল হিসাবে নেওয়া হয়।
3, গলনাঙ্ক - RY-1 গলনাঙ্কের যন্ত্র
4. শুকানোর পরীক্ষা পদ্ধতিতে ক্ষতি
4.1 যন্ত্র:
বৈদ্যুতিক থার্মোস্ট্যাটিক শুকানোর ওভেন, 1/10,000 ব্যালেন্স।
4.2 পদ্ধতি:
একটি ধ্রুবক ওজন এবং অতিরিক্ত শুকিয়ে যাওয়া মাটির মুখের আবরণ সহ একটি সমতল ওজনের বোতলে, নমুনার ওজন 1 গ্রাম (সঠিক থেকে 0.0001 গ্রাম)।নমুনাটি ওজনের বোতলের নীচে সমানভাবে ছড়িয়ে দিতে হবে যার পুরুত্ব 10 মিলিমিটারের বেশি হবে না, একটি থার্মোস্ট্যাটিক বৈদ্যুতিক শুকানোর ওভেনে রাখুন, 105 ~ 110 ℃ তাপমাত্রায় 3 ঘন্টার জন্য শুকিয়ে নিন এবং তারপরে ঠান্ডা করার জন্য শুকানোর ঘরে যান। ওজন করার জন্য ঘরের তাপমাত্রা।
গণনা: শুকানোর সময় ক্ষতি %= (M1-M2) ÷M×100
কোথায়: M1: নমুনার ওজন এবং শুকানোর আগে বোতল পরিমাপ, গ্রাম
M2: নমুনার ওজন এবং শুকানোর পরে বোতল পরিমাপ, গ্রাম
এম: নমুনা ওজন, গ্রাম
5. নির্দিষ্ট ঘূর্ণন
-- নির্দিষ্ট ঘূর্ণন GB/T613-1988 অনুযায়ী পরিমাপ করা হয়
নমুনা প্রস্তুতি: 1.0000g নমুনা সঠিকভাবে ওজন করা হয়েছিল এবং একটি পরিষ্কার এবং শুষ্ক 50ml ভলিউম্যাট্রিক বোতলে সরানো হয়েছিল, 20ml জল যোগ করা হয়েছিল, বোতলটি বন্ধ করা হয়েছিল এবং দ্রবীভূত করার জন্য ঝাঁকুনি দেওয়া হয়েছিল, এবং তারপর জল দিয়ে স্কেলে মিশ্রিত করা হয়েছিল৷
পরীক্ষা: পরীক্ষার আগে জাইরোস্কোপের শূন্য সামঞ্জস্য করুন, তারপর নমুনা সমাধান সহ টেস্টটিউব লোড করুন, ঘূর্ণন কোণ রেকর্ড করুন এবং নিম্নলিখিত সূত্রের সাহায্যে নমুনার নির্দিষ্ট ঘূর্ণন গণনা করুন।
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[a]D20: নমুনা দ্রবণের 20℃ এ নির্দিষ্ট অপটিক্যাল ঘূর্ণন
r: নমুনা সমাধানের জন্য 20℃ এ অপটিক্যাল ঘূর্ণন পরিলক্ষিত হয়
50: প্রস্তুত নমুনা দ্রবণের পরিমাণ (মিলি)
w: নমুনার ওজন (g)
L: অপটিক্যাল ঘূর্ণন নল দৈর্ঘ্য (dm)