Orlistat CAS 96829-58-2 API ওজন কমানোর ওষুধের বিশুদ্ধতা 98.0~101.5%

অরলিস্ট্যাট
C29H53NO5 495.73
l-Leucine, N-formyl-, 1-[(3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl)মিথাইল]ডোডেসিল এস্টার, [2S-[2(R*), 3]]-;
N-Formyl-l-leucine, (3S,4S)-3-hexyl-4-[(2S)-2-hydroxytridecyl]-2-oxetanone [96829-58-2] সহ এস্টার।
সংজ্ঞা
অরলিস্ট্যাটে রয়েছে NLT 98.0% এবং NMT 101.5% C29H53NO5, নির্জল, দ্রাবক-মুক্ত ভিত্তিতে গণনা করা হয়।
শনাক্তকরণ
• A. ইনফ্রারেড শোষণ <197M>
• B. নমুনা সমাধানের প্রধান শিখর ধরে রাখার সময় স্ট্যান্ডার্ড সমাধানের সাথে মিলে যায়, যেমন অ্যাসে প্রাপ্ত হয়েছে।
ASSAY
• পদ্ধতি
[দ্রষ্টব্য- এই বিশ্লেষণে যেকোন দ্রবণ প্রস্তুত বা রাখার জন্য প্লাস্টিকের ফ্লাস্ক ব্যবহার এড়িয়ে চলুন।]
মোবাইল ফেজ: অ্যাসিটোনিট্রিল, ফসফরিক অ্যাসিড এবং জল (860: 0.05: 140)
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন: মোবাইল ফেজে USP Orlistat RS এর 0.5 mg/mL।প্রস্তুতির পরে অবিলম্বে ইনজেকশন বা 5 এ সংরক্ষণ করুন।
নমুনা সমাধান: মোবাইল ফেজে Orlistat এর 0.5 mg/mL।প্রস্তুতির পরে অবিলম্বে ইনজেকশন বা 5 এ সংরক্ষণ করুন।
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম
(ক্রোমাটোগ্রাফি <621>, সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন।)
মোড: এলসি
ডিটেক্টর: UV 195
কলাম: 3.9-মিমি × 15-সেমি;4-µm প্যাকিং L1
প্রবাহের হার: 1.0 মিলি/মিনিট
ইনজেকশন আকার: 20 μL
সিস্টেমের উপযুক্ততা
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান
উপযুক্ততা প্রয়োজনীয়তা
আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি: NMT 2.0%
বিশ্লেষণ
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং নমুনা সমাধান
Orlistat নেওয়া অংশে orlistat (C29H53NO5) এর শতাংশ গণনা করুন:
ফলাফল = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = নমুনা সমাধান থেকে সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
rS = স্ট্যান্ডার্ড সমাধান থেকে সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
CS = স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে USP Orlistat RS এর ঘনত্ব (mg/mL)
CU = নমুনা দ্রবণে Orlistat এর ঘনত্ব (mg/mL)
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: 98.0% -101.5% নির্জল, দ্রাবক-মুক্ত ভিত্তিতে
অশুদ্ধতা
অজৈব অমেধ্য
• ইগনিশনের অবশিষ্টাংশ <281>: NMT 0.1%
• ভারী ধাতু, পদ্ধতি II <231>: 20 পিপিএম
জৈব অমেধ্য
• পদ্ধতি 1: Orlistat সম্পর্কিত যৌগ A এর সীমা
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন: 0.1 মিলিগ্রাম/মিলি ইউএসপি অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ A RS অ্যাসিটোনে
নমুনা সমাধান: অ্যাসিটোনে Orlistat এর 50 mg/mL
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম
(ক্রোমাটোগ্রাফি <621>, থিন-লেয়ার ক্রোমাটোগ্রাফি দেখুন।)
মোড: TLC
শোষণকারী: ক্রোমাটোগ্রাফিক সিলিকা জেল মিশ্রণের 0.25-মিমি স্তর
আবেদনের পরিমাণ: 10 μL
দ্রাবক ব্যবস্থার বিকাশ: টলুইন এবং ইথাইল অ্যাসিটেট (4:1)
সনাক্তকরণ সমাধান: 2.5 গ্রাম ফসফোমোলিবিডিক অ্যাসিড এবং 1 গ্রাম সেরিক সালফেট একটি 100-মিলি ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন, মিথেনল দিয়ে ভলিউমে দ্রবীভূত করুন।
বিশ্লেষণ
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং নমুনা সমাধান
প্লেটটি সরান, এবং এটি পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে বাতাসে শুকিয়ে নিন।ডিটেকশন সলিউশন দিয়ে শুকনো প্লেটটি স্প্রে করুন এবং প্লেটটিকে একটি ওভেনে 120 এ 30 মিনিটের জন্য রাখুন।
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ A এর সাথে সম্পর্কিত নমুনা সমাধান থেকে যেকোন গৌণ স্পট স্ট্যান্ডার্ড সমাধান (0.2%) থেকে সংশ্লিষ্ট স্থানের চেয়ে বেশি তীব্র নয়।
• পদ্ধতি 2: Orlistat সম্পর্কিত যৌগ B এর সীমা
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন: মিথিলিন ক্লোরাইডে ইউএসপি অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ বি আরএস এর 0.025 মিগ্রা/মিলি
নমুনা সমাধান: মিথিলিন ক্লোরাইডে 50 মিলিগ্রাম/মিলি অরলিস্ট্যাট
স্পাইকড নমুনা দ্রবণ: স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে Orlistat এর 50 mg/mL
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম
(ক্রোমাটোগ্রাফি <621>, সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন।)
মোড: জিসি
আবিষ্কারক: শিখা আয়নকরণ
কলাম: 0.32-মিমি x 30-মি ফিউজড সিলিকা, একটি 0.25-µm G27 স্থির ফেজ দিয়ে লেপা
কলাম তাপমাত্রা: নীচের তাপমাত্রা প্রোগ্রাম টেবিল দেখুন.
প্রাথমিক তাপমাত্রা () তাপমাত্রা র‌্যাম্প (/মিনিট) চূড়ান্ত তাপমাত্রা () চূড়ান্ত তাপমাত্রায় সময় ধরে রাখুন (মিনিট)
50 4 170 -
170 30 300 30
তাপমাত্রা
ইনজেক্টর: 270
ডিটেক্টর: 280
বাহক গ্যাস: হিলিয়াম
প্রবাহের হার: 30 মিলি/মিনিট
বিভক্ত অনুপাত: 10:1
ইনজেকশন আকার: 2 μL
সিস্টেমের উপযুক্ততা
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান
উপযুক্ততা প্রয়োজনীয়তা
আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি: NMT 10.0%
বিশ্লেষণ
নমুনা: নমুনা সমাধান এবং স্পাইকড নমুনা সমাধান
নেওয়া Orlistat অংশে orlistat সম্পর্কিত যৌগ B এর শতাংশ গণনা করুন:
ফলাফল = [rU/(rSP rU)] × (CS/CT) × 100
rU = নমুনা সমাধান থেকে orlistat সম্পর্কিত যৌগ B এর সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
rSP = স্পিকড নমুনা দ্রবণ থেকে orlistat সম্পর্কিত যৌগ B এর সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
CS = স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে USP Orlistat সম্পর্কিত যৌগ B RS এর ঘনত্ব (mg/mL)
CT = স্পিকড নমুনা দ্রবণে Orlistat এর ঘনত্ব (mg/mL)
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: NMT 0.05% orlistat সম্পর্কিত যৌগ B পাওয়া যায়।
• পদ্ধতি 3
[দ্রষ্টব্য- এই বিশ্লেষণে যেকোন দ্রবণ প্রস্তুত বা রাখার জন্য প্লাস্টিকের ফ্লাস্ক ব্যবহার এড়িয়ে চলুন।]
মোবাইল ফেজ, স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং নমুনা সমাধান: অ্যাসে নির্দেশিত হিসাবে প্রস্তুত করুন।
সিস্টেম উপযোগীতা সমাধান: USP Orlistat RS এর 10 µg/mL, USP Orlistat সম্পর্কিত যৌগ C RS এর 0.1 µg/mL, এবং মোবাইল ফেজে USP Orlistat সম্পর্কিত যৌগ D RS এর 0.25 µg/mL
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম
(ক্রোমাটোগ্রাফি <621>, সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন।)
সিস্টেম উপযোগীতা সমাধান ক্রোমাটোগ্রাফ ছাড়া, অ্যাসে নির্দেশিত হিসাবে এগিয়ে যান।
সিস্টেমের উপযুক্ততা
নমুনা: সিস্টেম উপযুক্ততা সমাধান
উপযুক্ততা প্রয়োজনীয়তা
সংকেত থেকে শব্দ অনুপাত: অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ সি এবং অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ ডি পিকগুলির জন্য NLT 3
আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি: অরলিস্ট্যাট শিখরের জন্য NMT 10.0%
বিশ্লেষণ
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং নমুনা সমাধান
Orlistat নেওয়া অংশে প্রতিটি অশুদ্ধতার শতাংশ গণনা করুন:
ফলাফল = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = নমুনা সমাধান থেকে প্রতিটি পৃথক অপরিষ্কার জন্য সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
rS = স্ট্যান্ডার্ড সমাধান থেকে USP Orlistat RS-এর সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
CS = স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে USP Orlistat RS এর ঘনত্ব (mg/mL)
CU = নমুনা দ্রবণে Orlistat এর ঘনত্ব (mg/mL)
F = আপেক্ষিক প্রতিক্রিয়া ফ্যাক্টর যেমন অপরিষ্কার সারণি 1 এ দেওয়া হয়েছে
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: অপবিত্রতা সারণী 1 দেখুন।
অপবিত্রতা টেবিল 1
নাম আপেক্ষিক ধরে রাখার সময় আপেক্ষিক প্রতিক্রিয়া ফ্যাক্টর গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড, NMT (%)
Formylleucinea 0.10 4.0 0.2
Orlistat সম্পর্কিত যৌগ C 0.13 33 0.05
Orlistat খোলা রিং এপিমার্ব 0.44 1.0 0.2
Orlistat সম্পর্কিত যৌগ D* 0.90 - গণনা করা হয়েছে
পদ্ধতি 4
অরলিস্ট্যাট ওপেন রিং অ্যামিডেক* 0.90 - গণনা করা হয়েছে
পদ্ধতি 4
Orlistat 1.00 - -
d-Leucine orlistatd 1.18 1.0 0.2
স্বতন্ত্র অজ্ঞাত অশুদ্ধতা - 1.0 0.1
* এই LC সিস্টেমে Coelutes, পদ্ধতি 4 ব্যবহার করে নির্ধারিত।
একটি এন-ফর্মাইল-এল-লিউসিন।
b (2S,3R,5S)-5-[(S)-2-Formylamino-4-methyl-pentanoyloxy]-2-hexyl-3-hydroxy-hexadecanoic acid.
c N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl]nonyl]-ডোডেসিল এস্টার।
d N-Formyl-d-leucine (S)-1-[[(2S,3S)-3-hexyl-4-oxo-2-oxetanyl]methyl]dodecyl ester বা enantiomer.
• পদ্ধতি 4: Orlistat সম্পর্কিত যৌগ D এর সীমা
মোবাইল ফেজ: মিথানল এবং জল (83:17)
সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধান: যথাক্রমে 4 মিগ্রা/মিলি ইউএসপি অরলিস্ট্যাট আরএস এবং 2.4 µজি/এমএল ইউএসপি অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ ডি আরএস অ্যাসিটোনিট্রিলে।
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন: 5.0 মিলিগ্রাম/মিলি ইউএসপি অরলিস্ট্যাট আরএস অ্যাসিটোনিট্রিলে
নমুনা সমাধান: অ্যাসিটোনিট্রিলে অরলিস্ট্যাটের 5.0 mg/mL
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম
(ক্রোমাটোগ্রাফি 621, সিস্টেম উপযুক্ততা দেখুন।)
মোড: এলসি
ডিটেক্টর: 205 এনএম
কলাম: 4.0-মিমি × 25-সেমি;5-µm প্যাকিং L7
প্রবাহের হার: 0.6 মিলি/মিনিট
ইনজেকশন আকার: 20 μL
সিস্টেমের উপযুক্ততা
নমুনা: সিস্টেম উপযুক্ততা সমাধান
উপযুক্ততা প্রয়োজনীয়তা
সংকেত থেকে শব্দ অনুপাত: অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ ডি পিকের জন্য NLT 3
আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি: অরলিস্ট্যাট শিখরের জন্য NMT 10.0%
বিশ্লেষণ
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং নমুনা সমাধান
Orlistat নেওয়া অংশে প্রতিটি অশুদ্ধতার শতাংশ গণনা করুন:
ফলাফল = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = নমুনা সমাধান থেকে প্রতিটি পৃথক অপরিষ্কার জন্য সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
rS = স্ট্যান্ডার্ড সমাধান থেকে USP Orlistat RS-এর সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
CS = স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে USP Orlistat RS এর ঘনত্ব (µg/mL)
CU = নমুনা দ্রবণে Orlistat এর ঘনত্ব (µg/mL)
F = আপেক্ষিক প্রতিক্রিয়া ফ্যাক্টর যেমন অপরিষ্কার সারণি 2 এ প্রাপ্ত
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: অপবিত্রতা সারণী 2 দেখুন।
অপবিত্রতা টেবিল 2
নাম আপেক্ষিক ধরে রাখার সময় আপেক্ষিক প্রতিক্রিয়া ফ্যাক্টর গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড, NMT (%)
Orlistat সম্পর্কিত যৌগ D 0.94 1.0 0.2
Orlistat 1.00 - -
অরলিস্ট্যাট ওপেন রিং অ্যামিডিয়া 1.25 4.3 0.1
একটি N-Formyl-l-leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl]nonyl]-ডোডেসিল এস্টার।
• পদ্ধতি 5: Orlistat সম্পর্কিত যৌগ E এর সীমা
বাফার: 0.4 N বোরেট দ্রবণ, 10.2 এর pH এ সামঞ্জস্য করা হয়েছে
ডেরিভিটাইজিং এজেন্ট: o-Phthaldehyde (OPA) সমাধান।[নোট-যদি বাণিজ্যিকভাবে প্রাপ্ত না হয়, তাহলে ডেরিভিটাইজিং এজেন্টকে 0.4 এম বোরেট বাফার দ্রবণে 3-মারকাপ্টোপ্রোপিয়নিক অ্যাসিড এবং ও-ফথাল্ডিয়ালডিহাইডের 1% হিসাবে প্রস্তুত করা যেতে পারে।]
সমাধান A: একটি 1-L ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে 4.1 গ্রাম সোডিয়াম অ্যাসিটেট ট্রাইহাইড্রেট এবং 40 মিলিগ্রাম ইথিলেনেডিয়ামাইনটেট্রাসেটিক অ্যাসিড (EDTA) স্থানান্তর করুন।950 মিলি জলে দ্রবীভূত করুন এবং 0.1 এন সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের সাথে 7.2 এর pH এ সামঞ্জস্য করুন।আয়তনে জল দিয়ে পাতলা করুন, 2.5 মিলি টেট্রাহাইড্রোফুরান যোগ করুন এবং মিশ্রিত করুন।ফিল্টার, এবং degas.
সমাধান B: একটি 1-L ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে 2.7 গ্রাম সোডিয়াম অ্যাসিটেট ট্রাইহাইড্রেট এবং 40 মিলিগ্রাম EDTA স্থানান্তর করুন।200 মিলি জলে দ্রবীভূত করুন এবং 0.1 এন সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের সাথে 7.2 এর pH এ সামঞ্জস্য করুন।800 মিলি অ্যাসিটোনিট্রিল, ফিল্টার এবং ডেগাস যোগ করুন।
মোবাইল ফেজ: নীচের গ্রেডিয়েন্ট টেবিল দেখুন।
সময় (মিনিট) সমাধান A (%) সমাধান B (%)
0 96.7 3.3
20 60 40
24 0 100
38 0 100
38 96.7 3.3
45 96.7 3.3
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন: প্রায় 0.2 মিলিগ্রাম ইউএসপি অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ ই আরএসের ওজনযুক্ত পরিমাণ একটি 20-মিলি হেড-স্পেস শিশিতে স্থানান্তর করুন।10 মিলি 4 এন সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড যোগ করুন এবং শিশিটি বন্ধ করুন।1 ঘন্টার জন্য শিশিটি 100 এ গরম করুন, তারপরে ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা হতে দিন।2 মিলি ফলিত দ্রবণকে একটি 50-মিলি ভলিউম্যাট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন এবং জল দিয়ে পাতলা করুন।এই দ্রবণের 0.5 মিলিলিটারে 2.0 মিলি বাফার এবং 0.5 মিলি ডেরিভেটাইজিং এজেন্ট যোগ করুন।
নমুনা সমাধান: স্ট্যান্ডার্ড সমাধানের জন্য নির্দেশিত হিসাবে এগিয়ে যান, কিন্তু পরিবর্তে 0.2 মিলিগ্রাম ইউএসপি অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ ই আরএস প্রতিস্থাপন করতে 25 মিলিগ্রাম অরলিস্ট্যাট ব্যবহার করুন।
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম
(ক্রোমাটোগ্রাফি <621>, সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন।)
মোড: এলসি
ডিটেক্টর: ফ্লুরোসেন্স 340 এনএম (উত্তেজনা);450 এনএম (নিঃসরণ)
কলাম
গার্ড: 2.1-মিমি × 2-সেমি;50-µm প্যাকিং L1
বিশ্লেষণাত্মক: 2.1-মিমি × 20-সেমি;প্যাকিং L1
প্রবাহের হার: 0.5 মিলি/মিনিট
ইনজেকশন আকার: 20 μL
সিস্টেমের উপযুক্ততা
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান
উপযুক্ততা প্রয়োজনীয়তা
আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি: অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ E পিকের জন্য NMT 6.0%
বিশ্লেষণ
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং নমুনা সমাধান
Orlistat নেওয়া অংশে এই অপবিত্রতার শতাংশ গণনা করুন:
ফলাফল = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = নমুনা দ্রবণে orlistat সম্পর্কিত যৌগ E-এর সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
rS = স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনে USP Orlistat সম্পর্কিত যৌগ E RS-এর সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া
CS = স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে (mg/mL) ইউএসপি অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ ই আরএসের ঘনত্ব
CU = নমুনা দ্রবণে Orlistat এর ঘনত্ব (mg/mL)
স্বীকৃতি মানদণ্ড
স্বতন্ত্র অপরিচ্ছন্নতা: NMT 0.2% orlistat সম্পর্কিত যৌগ E পাওয়া যায়।
মোট অমেধ্য: NMT মোট অমেধ্যের 1.0% পাওয়া গেছে, প্রক্রিয়া 1, 2, 3, 4, এবং 5 এর ফলাফল যোগ করা হচ্ছে।
নির্দিষ্ট পরীক্ষা
• অপটিক্যাল ঘূর্ণন, নির্দিষ্ট ঘূর্ণন <781>
নমুনা সমাধান: ডিহাইড্রেটেড অ্যালকোহলে 30 mg/mL
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: -48.0 এবং -51.0 এর মধ্যে, 20 এ
• জল নির্ধারণ, পদ্ধতি Ic <921>: NMT 0.2%
অতিরিক্ত আবশ্যক
• প্যাকেজিং এবং স্টোরেজ: 2 এবং 8℃ মধ্যে ভাল-বন্ধ পাত্রে সংরক্ষণ করুন।
• ইউএসপি রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড <11>
ইউএসপি অরলিস্ট্যাট আরএস
USP Orlistat সম্পর্কিত যৌগ A RS
ইউএসপি অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ বি আরএস
ইউএসপি অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ সি আরএস
ইউএসপি অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ ডি আরএস
ইউএসপি অরলিস্ট্যাট সম্পর্কিত যৌগ ই আরএস
USP35