প্যাক্লিট্যাক্সেল (ট্যাক্সোল) CAS 33069-62-4 অ্যাসে (HPLC) 97.0~102.0%

প্যাক্লিট্যাক্সেল
C47H51NO14 853.91
বেনজেনেপ্রোপানোইক অ্যাসিড, -(বেনজয়লামিনো)--হাইড্রক্সি-, 6,12b-বিস(অ্যাসিটাইলক্সি)-12-(বেনজয়লোক্সি)-2a,3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b -dodecahydro-4,11-dihydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-5-oxo-7,11-methano-1H-cyclodeca[3,4]benz[1,2-b]oxet-9-yl এস্টার, [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]]-।
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-Dodecahydro-4,6, 9,11,12,12b-hexahydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-7,11-methano-5H-cyclodeca[3,4]-benz[1,2-b]oxet-5-one 6, 12b-ডায়াসেটেট, 12-বেনজয়েট, 9-এস্টার সহ (2R,3S)-N-benzoyl-3-phenylisoserine [33069-62-4]।
প্যাক্লিট্যাক্সেল 97.0 শতাংশের কম নয় এবং C47H51NO14-এর 102.0 শতাংশের বেশি নয়, যা নির্জল, দ্রাবক-মুক্ত ভিত্তিতে গণনা করা হয়।
[সাবধান-প্যাক্লিট্যাক্সেল সাইটোটক্সিক।প্যাক্লিট্যাক্সেলের কণা নিঃশ্বাস নেওয়া এবং ত্বকের সংস্পর্শে আসা রোধ করার জন্য খুব যত্ন নেওয়া উচিত।]
প্যাকেজিং এবং স্টোরেজ-আঁটসাঁট, হালকা-প্রতিরোধী পাত্রে সংরক্ষণ করুন এবং নিয়ন্ত্রিত ঘরের তাপমাত্রায় সংরক্ষণ করুন।
লেবেলিং-লেবেলিং উপাদানটি তৈরি করতে ব্যবহৃত প্রক্রিয়ার ধরন এবং সংশ্লিষ্ট যৌগ পরীক্ষা নির্দেশ করে যার সাথে উপাদানটি মেনে চলে।
ইউএসপি রেফারেন্স মান <11>-
ইউএসপি এন্ডোটক্সিন আরএস
ইউএসপি প্যাক্লিট্যাক্সেল আরএস কাঠামো দেখতে ক্লিক করুন
ইউএসপি প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ এ আরএস
সেফালোম্যানিন।
ইউএসপি প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ বি আরএস
10-Deacetyl-7-Epipaclitaxel.
ইউএসপি প্যাক্লিট্যাক্সেল অমেধ্য মিশ্রণ আরএস
প্যাক্লিট্যাক্সেল এবং নিম্নলিখিত সম্পর্কিত যৌগগুলির মিশ্রণ: প্রোপিল অ্যানালগ, সেফালোম্যানিন, সেক-বুটাইল অ্যানালগ, এন-বুটিল অ্যানালগ, বেনজিল অ্যানালগ, ব্যাক্যাটিন VI, পেন্টাইল অ্যানালগ এবং 7-এপিপাক্লিট্যাক্সেল।
শনাক্তকরণ-
উত্তর: ইনফ্রারেড শোষণ <197K>।
বি: অ্যাস প্রস্তুতির ক্রোমাটোগ্রামে প্রধান শিখর ধরে রাখার সময়টি অ্যাসে প্রাপ্ত স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতির ক্রোমাটোগ্রামের সাথে মিলে যায়।
নির্দিষ্ট ঘূর্ণন 781S: 20 এ 49.0 এবং 55.0 এর মধ্যে, নির্জল, দ্রাবক-মুক্ত ভিত্তিতে গণনা করা হয়।
টেস্ট দ্রবণ: মিথেনলে 10 মিলিগ্রাম প্রতি এমএল।
মাইক্রোবিয়াল গণনা পরীক্ষা <61> এবং নির্দিষ্ট অণুজীবের জন্য পরীক্ষা <62>-মোট বায়বীয় মাইক্রোবিয়াল গণনা প্রতি গ্রাম 100 cfu এর বেশি নয়।এটি স্ট্যাফিলোকক্কাস অরিয়াস, সিউডোমোনাস অ্যারুগিনোসা, সালমোনেলা প্রজাতি এবং এসচেরিচিয়া কোলির অনুপস্থিতির জন্য পরীক্ষার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
ব্যাকটেরিয়াল এন্ডোটক্সিন 85-এটিতে প্রতি মিলিগ্রাম প্যাক্লিট্যাক্সেলের 0.4 ইউএসপি এন্ডোটক্সিন ইউনিটের বেশি নয়।
জল, পদ্ধতি Ic <921>: 4.0% এর বেশি নয়।
ইগনিশনের অবশিষ্টাংশ <281>: 0.2% এর বেশি নয়।
ভারী ধাতু, পদ্ধতি II <231>: 0.002%।
সম্পর্কিত যৌগ-
পরীক্ষা 1 (প্রাকৃতিক উত্স থেকে বিচ্ছিন্ন হিসাবে লেবেলযুক্ত উপাদানের জন্য)- যদি উপাদানটি এই পরীক্ষার সাথে সম্মত হয়, তবে লেবেলিং নির্দেশ করে যে এটি ইউএসপি সম্পর্কিত যৌগ পরীক্ষা 1 পূরণ করে।
অ্যাসে নির্দেশিত হিসাবে diluent-প্রস্তুত.
সমাধান A- ফিল্টার করা এবং ডিগ্যাসড অ্যাসিটোনিট্রাইল প্রস্তুত করুন।
সমাধান B- ফিল্টার করা এবং ডিগ্যাসড জল প্রস্তুত করুন।
মোবাইল ফেজ- ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেমের জন্য নির্দেশিত সমাধান A এবং সলিউশন B এর পরিবর্তনশীল মিশ্রণ ব্যবহার করুন।প্রয়োজনে সামঞ্জস্য করুন (ক্রোমাটোগ্রাফি 621 এর অধীনে সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন)।
সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধান- মিথানলে USP প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ A RS এবং USP প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ B RS-এর সঠিকভাবে ওজন করা পরিমাণে দ্রবীভূত করুন যাতে প্রতি mL-এর প্রায় 10 µg-এর পরিচিত ঘনত্ব রয়েছে।এই দ্রবণের 5.0 এমএল একটি 50-মিলি ভলিউম্যাট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন, ডিলুয়েন্ট টু ভলিউম দিয়ে পাতলা করুন এবং মিশ্রিত করুন।
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন- দ্রবীভূত করুন, sonication এর সাহায্যে, ডাইলুয়েন্টে USP Paclitaxel RS-এর সঠিকভাবে ওজন করা পরিমাণ, এবং পরিমাণগতভাবে পাতলা করুন, এবং প্রয়োজনে ধাপে ধাপে, diluent-এর সাথে একটি জ্ঞাত ঘনত্ব প্রায় 5 µg প্রতি mL-এর সাথে প্রাপ্ত করুন৷
পরীক্ষার সমাধান - অ্যাস প্রস্তুতি ব্যবহার করুন।
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম (ক্রোমাটোগ্রাফি দেখুন <621>)-তরল ক্রোমাটোগ্রাফ একটি 227-এনএম ডিটেক্টর এবং একটি 4.6-মিমি × 25-সেমি কলাম দিয়ে সজ্জিত যা 5-µm প্যাকিং L43 ধারণ করে।প্রবাহের হার প্রায় 2.6 মিলি প্রতি মিনিটে।কলামের তাপমাত্রা 30 এ বজায় রাখা হয়। ক্রোমাটোগ্রাফটি নিম্নরূপ প্রোগ্রাম করা হয়।
সময় (মিনিট) সমাধান A (%) সমাধান B (%) ইলিউশন
0–35 35 65 আইসোক্র্যাটিক
35–60 35®80 65®20 লিনিয়ার গ্রেডিয়েন্ট
60–70 80®35 20®65 লিনিয়ার গ্রেডিয়েন্ট
70-80 35 65 আইসোক্র্যাটিক ক্রোমাটোগ্রাফ সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধান, এবং পদ্ধতির জন্য নির্দেশিত শীর্ষ প্রতিক্রিয়াগুলি রেকর্ড করুন: আপেক্ষিক ধারণ সময়গুলি প্যাক্লিটাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ A এর জন্য প্রায় 0.78 এবং প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ B এর জন্য 0.86 (প্যাক্লিটাক্সেল থেকে ধারণ করার সময়ের সাথে সম্পর্কিত) পরীক্ষার সমাধান);এবং রেজোলিউশন, R, প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ A এবং প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ B এর মধ্যে 1.0 এর কম নয়।ক্রোমাটোগ্রাফ দ্য স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন, এবং পদ্ধতির জন্য নির্দেশিত শীর্ষ প্রতিক্রিয়াগুলি রেকর্ড করুন: প্রতিলিপি ইনজেকশনগুলির জন্য আপেক্ষিক স্ট্যান্ডার্ড বিচ্যুতি 2.0% এর বেশি নয়।
পদ্ধতি- ক্রোমাটোগ্রাফে টেস্ট দ্রবণের একটি ভলিউম (প্রায় 15 μL) ইনজেকশন করুন, ক্রোমাটোগ্রাম রেকর্ড করুন এবং প্রধান শিখরগুলির জন্য এলাকাগুলি পরিমাপ করুন।সূত্র দ্বারা নেওয়া প্যাক্লিট্যাক্সেলের অংশে প্রতিটি অশুদ্ধতার শতাংশ গণনা করুন:
100(শুক্র/আরইউ)
যেটিতে F হল প্রতিটি অপরিষ্কার শিখরের আপেক্ষিক প্রতিক্রিয়া ফ্যাক্টর (মানগুলির জন্য সারণী 1 দেখুন);ri হল প্রতিটি পৃথক অপবিত্রতার সর্বোচ্চ এলাকা;এবং rU হল প্যাক্লিট্যাক্সেলের সর্বোচ্চ এলাকা।
1 নং টেবিল
আপেক্ষিক ধরে রাখার সময় আপেক্ষিক প্রতিক্রিয়া ফ্যাক্টর (F) নামের সীমা (%)
0.24 1.29 Baccatin III 0.2
0.53 1.00 10-ডিসেটাইলপাক্লিট্যাক্সেল 0.5
0.57 1.00 7-Xylosylpaclitaxel 0.2
0.78 1.26 Cephalomannine (Paclitaxel সম্পর্কিত যৌগ A) a11
0.78 1.26 2'', 3''-ডাইহাইড্রোসেফালোম্যানিন a21
0.86 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel সম্পর্কিত যৌগ B) 0.5
1.10 1.00 Benzyl analog3 b12
1.10 1.00 3'', 4''-ডিহাইড্রোপাক্লিট্যাক্সেল C b22
1.40 1.00 7-এপিসেফালোম্যানিন 0.3
1.85 1.00 7-Epipaclitaxel 0.5
1 বর্তমান আপেক্ষিক পরিমাণের উপর নির্ভর করে এই শিখরগুলির জন্য রেজোলিউশন অসম্পূর্ণ হতে পারে;a1 এবং a2 এর যোগফল 0.5% এর বেশি নয়।
2 বর্তমান আপেক্ষিক পরিমাণের উপর নির্ভর করে এই শিখরগুলির জন্য রেজোলিউশন অসম্পূর্ণ হতে পারে;b1 এবং b2 এর যোগফল 0.5% এর বেশি নয়।
3 নিম্নলিখিত রাসায়নিক নামটি সম্পর্কিত যৌগ, বেনজিল অ্যানালগকে বরাদ্দ করা হয়েছে: ব্যাক্যাটিন III 13-এস্টার সহ (2R,3S)-2-হাইড্রক্সি-3-ফেনাইল-3-(2-ফেনাইল্যাসিটাইলামিনো)প্রোপানোয়িক অ্যাসিড।
সারণি 1-এ প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত অমেধ্যগুলির সীমা অতিক্রম না করার পাশাপাশি, অন্য কোনো একক অমেধ্যের 0.1% এর বেশি পাওয়া যায় না;এবং মোট অমেধ্যের 2.0% এর বেশি পাওয়া যায় না।
পরীক্ষা 2 (একটি অর্ধ-সিন্থেটিক প্রক্রিয়া দ্বারা উত্পাদিত হিসাবে লেবেলযুক্ত উপাদানের জন্য)- যদি উপাদানটি এই পরীক্ষার সাথে সম্মত হয়, তবে লেবেলিং নির্দেশ করে যে এটি ইউএসপি সম্পর্কিত যৌগ পরীক্ষা 2 পূরণ করে।
পাতলা-এসিটোনিট্রিল ব্যবহার করুন।
সমাধান A- জল এবং অ্যাসিটোনিট্রিল (3:2) এর একটি ফিল্টার করা এবং ডিগ্যাসড মিশ্রণ ব্যবহার করুন।
সমাধান B- ফিল্টার করা এবং ডিগ্যাসড অ্যাসিটোনিট্রিল ব্যবহার করুন।
মোবাইল ফেজ- ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেমের জন্য নির্দেশিত সমাধান A এবং সলিউশন B এর পরিবর্তনশীল মিশ্রণ ব্যবহার করুন।প্রয়োজনে সামঞ্জস্য করুন (ক্রোমাটোগ্রাফি 621 এর অধীনে সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন)।
সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধান-যথাক্রমে প্রায় 0.96 মিলিগ্রাম এবং 0.008 মিলিগ্রাম প্রতি মিলিগ্রামের পরিচিত ঘনত্বের সাথে একটি সমাধান পেতে, প্রয়োজনে ঝাঁকুনি এবং প্রয়োজনে সোনিকেট করে, ইউএসপি প্যাক্লিট্যাক্সেল আরএস এবং ইউএসপি প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ বি আরএসের সঠিকভাবে ওজনযুক্ত পরিমাণ দ্রবীভূত করুন।
টেস্ট সলিউশন- প্রায় 10 মিলিগ্রাম প্যাক্লিটাক্সেল, সঠিকভাবে ওজনের, একটি 10-মিলি ভলিউম্যাট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন, দ্রবীভূত করুন এবং ভলিউমের সাথে পাতলা করুন, প্রয়োজনে ঝাঁকান এবং সোনিকেট করুন এবং মিশ্রিত করুন।
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম (ক্রোমাটোগ্রাফি 621 দেখুন)- তরল ক্রোমাটোগ্রাফ একটি 227-এনএম ডিটেক্টর এবং একটি 4.6-মিমি × 15-সেমি কলাম দিয়ে সজ্জিত যা 3-µm প্যাকিং L1 ধারণ করে।প্রবাহের হার প্রায় 1.2 মিলি প্রতি মিনিটে।কলামের তাপমাত্রা 35 এ বজায় রাখা হয়। ক্রোমাটোগ্রাফটি নিম্নরূপ প্রোগ্রাম করা হয়।
সময় (মিনিট) সমাধান A (%) সমাধান B (%) ইলিউশন
0-20 100 0 আইসোক্র্যাটিক
20-60 100®10 0®90 লিনিয়ার গ্রেডিয়েন্ট
60-62 10®100 90®0 লিনিয়ার গ্রেডিয়েন্ট
62-70 100 0 আইসোক্র্যাটিক ক্রোমাটোগ্রাফ সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধান, এবং পদ্ধতির জন্য নির্দেশিত শীর্ষ প্রতিক্রিয়াগুলি রেকর্ড করুন: আপেক্ষিক ধরে রাখার সময় প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ B এর জন্য প্রায় 0.94 এবং প্যাক্লিট্যাক্সেলের জন্য 1.0;রেজোলিউশন, R, প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ B এবং প্যাক্লিট্যাক্সেলের মধ্যে 1.2 এর কম নয়;এবং প্রতিলিপি ইনজেকশনের আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি 2.0% এর বেশি নয়।
পদ্ধতি- পৃথকভাবে ক্রোমাটোগ্রাফে ডিলুয়েন্টের সমান পরিমাণ (প্রায় 15 μL) এবং টেস্ট দ্রবণ ইনজেকশন করুন, ক্রোমাটোগ্রামগুলি রেকর্ড করুন এবং সমস্ত চূড়ার ক্ষেত্রগুলি পরিমাপ করুন।Diluent এর কারণে কোনো শিখর উপেক্ষা করুন.সূত্র দ্বারা নেওয়া প্যাক্লিট্যাক্সেলের অংশে প্রতিটি অশুদ্ধতার শতাংশ গণনা করুন:
100(শুক্র/rs)
যেখানে F হল প্রতিটি অপবিত্রতার আপেক্ষিক প্রতিক্রিয়া ফ্যাক্টর (মানগুলির জন্য টেবিল 2 দেখুন);ri হল টেস্ট দ্রবণ থেকে প্রাপ্ত প্রতিটি অশুদ্ধির সর্বোচ্চ এলাকা;এবং rs হল পরীক্ষার সমাধান থেকে প্রাপ্ত সমস্ত চূড়ার ক্ষেত্রফলের সমষ্টি।
টেবিল ২
আপেক্ষিক ধরে রাখার সময় আপেক্ষিক প্রতিক্রিয়া ফ্যাক্টর (F) নামের সীমা (%)
0.11 1.24 10-ডিসেটাইলব্যাক্যাটিন III 0.1
0.20 1.29 Baccatin III 0.2
0.42 1.39 ফটোডিগ্রেড্যান্ট2 0.1
0.47 1.00 10-Deacetylpaclitaxel 0.5
0.80 1.00 2-Debenzoylpaclitaxel-2-pentenoate 0.7
0.921 1.00 অক্সেটেন রিং খোলা, এসিটাইল এবং বেনজয়ল স্থানান্তরিত 2 x1
0.921 1.00 10-Acetoacetylpaclitaxel x2
0.941 1.00 10-Deacetyl-7-epipaclitaxel (Paclitaxel সম্পর্কিত যৌগ B) x3
1.37 1.00 7-Epipaclitaxel 0.4
1.45 1.00 10,13-Bissidechainpaclitaxel2 0.5
1.54 1.00 7-Acetylpaclitaxel 0.6
1.80 1.75 13-টেস-ব্যাক্যাটিন III 0.1
2.14 1.00 7-টেস-প্যাক্লিট্যাক্সেল 0.3
1 বর্তমান আপেক্ষিক পরিমাণের উপর নির্ভর করে এই শিখরগুলির জন্য রেজোলিউশন অসম্পূর্ণ হতে পারে;x1, x2, এবং x3 এর যোগফল 0.4% এর বেশি নয়।
2 নিম্নলিখিত রাসায়নিক নামগুলি সম্পর্কিত যৌগগুলি ফটোডিগ্র্যাডেন্টকে বরাদ্দ করা হয়েছে;অক্সেটেন রিং খোলা হয়েছে, এসিটাইল এবং বেনজয়ল স্থানান্তরিত হয়েছে;এবং 10,13-Bissidechainpaclitaxel:
ফটোডিগ্রেডেন্ট
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-diacetyloxy-5,13-dihydroxy-4,16,17,17-tetramethyl-8-oxa- 3-অক্সো-12-ফেনাইলকার্বনিলোক্সাইপেন্টাসাইক্লো[11.3.1.01,11.04,11.07,10]হেপ্টাডেক-15-ইএল
(2R,3S)-2-হাইড্রক্সি-3-ফিনাইল-3-(ফেনাইল কার্বনিলামিনো) প্রোপানোয়েট
অক্সেটেন রিং খোলা হয়েছে, এসিটাইল এবং বেনজয়েল স্থানান্তরিত হয়েছে
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-diacetyloxy-1,2,4,7-tetrahydroxy-8,12,15,15-tetramethyl-9-oxo- 4-(ফেনাইলকার্বনিলোক্সাইমিথাইল)ট্রাইসাইক্লো[9.3.1.03,8]পেন্টাডেক-11-এন-13-ইএল
(2R,3S)-2-হাইড্রক্সি-3-ফিনাইল-3-(ফেনাইল কার্বনিলামিনো) প্রোপানোয়েট
10,13-Bissidechainpaclitaxel
(2R,3S)-2-হাইড্রক্সি-3-ফিনাইল-3-(ফেনাইলকার্বনিলামিনো)প্রোপানোয়িক অ্যাসিড সহ 10-এস্টার, (2S,3S)-2-হাইড্রক্সি-3-ফেনাইল-3-(ফেনাইলকার্বনিলামিনো) সহ ব্যাকাটিন III 13-এস্টার ) প্রোপানোয়িক অ্যাসিড
সারণি 2-তে প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত অমেধ্যগুলির সীমা অতিক্রম না করা ছাড়াও, অন্য কোনো একক অমেধ্যের 0.1% এর বেশি পাওয়া যায়নি;এবং মোট অমেধ্যের 2.0% এর বেশি পাওয়া যায় না।
পরীক্ষা 3 (উদ্ভিদ কোষের গাঁজন প্রক্রিয়া দ্বারা উত্পাদিত লেবেলযুক্ত উপাদানের জন্য)- যদি উপাদানটি এই পরীক্ষার সাথে সম্মত হয়, তাহলে লেবেলিং নির্দেশ করে যে এটি ইউএসপি সম্পর্কিত যৌগ পরীক্ষা 3 পূরণ করে।
সমাধান A- জল এবং অ্যাসিটোনিট্রিল (3:2) এর একটি ফিল্টার করা এবং ডিগ্যাসড মিশ্রণ প্রস্তুত করুন।
সমাধান B- ফিল্টার করা এবং ডিগ্যাসড অ্যাসিটোনিট্রাইল প্রস্তুত করুন।
মোবাইল ফেজ- ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেমের জন্য নির্দেশিত সমাধান A এবং সলিউশন B এর পরিবর্তনশীল মিশ্রণ ব্যবহার করুন।প্রয়োজনে সামঞ্জস্য করুন (ক্রোমাটোগ্রাফি 621 এর অধীনে সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন)।
সিস্টেম উপযোগীতা সমাধান-এসিটোনিট্রিলে ইউএসপি প্যাক্লিট্যাক্সেল অমেধ্য মিশ্রণ আরএস দ্রবীভূত করুন, প্রয়োজনে সোনিকটিং করুন, প্রতি এমএল প্রায় 1 মিলিগ্রামের পরিচিত ঘনত্বের একটি সমাধান পেতে।
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন-এসিটোনিট্রিলে ইউএসপি প্যাক্লিট্যাক্সেল আরএসের সঠিকভাবে ওজনযুক্ত পরিমাণ দ্রবীভূত করুন, প্রয়োজনে সোনিকেট করুন, প্রতি এমএল প্রায় 1 মিলিগ্রামের পরিচিত ঘনত্বের একটি সমাধান পেতে।
পরীক্ষা সমাধান- প্রায় 10 মিলিগ্রাম প্যাক্লিট্যাক্সেল, সঠিকভাবে ওজন করা, একটি 10-মিলি ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন।দ্রবীভূত করুন এবং ভলিউম acetonitrile সঙ্গে পাতলা, প্রয়োজন হলে sonicating, এবং মিশ্রণ.
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম (ক্রোমাটোগ্রাফি 621 দেখুন)- তরল ক্রোমাটোগ্রাফ একটি 227-এনএম ডিটেক্টর এবং একটি 4.6-মিমি × 15-সেমি কলাম দিয়ে সজ্জিত যা 3-µm প্যাকিং L1 ধারণ করে।প্রবাহের হার প্রায় 1.2 মিলি প্রতি মিনিটে।ক্রোমাটোগ্রাফটি নিম্নরূপ প্রোগ্রাম করা হয়েছে।
সময় (মিনিট) সমাধান A (%) সমাধান B (%) ইলিউশন
0-28 100 0 আইসোক্র্যাটিক
28-33 100®98 0®2 লিনিয়ার গ্রেডিয়েন্ট
33–58 98®10 2®90 লিনিয়ার গ্রেডিয়েন্ট
58-60 10 90 আইসোক্র্যাটিক
60-63 10®100 90®0 লিনিয়ার গ্রেডিয়েন্ট
63-70 100 0 isocraticChromatograph সিস্টেমের উপযুক্ততা সমাধান, এবং পদ্ধতির জন্য নির্দেশিত শীর্ষ প্রতিক্রিয়াগুলি রেকর্ড করুন: প্যাক্লিট্যাক্সেল এবং বেনজিল অ্যানালগের মধ্যে রেজোলিউশন, R, 1.8 এর কম নয়।ক্রোমাটোগ্রাফ দ্য স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন, এবং পদ্ধতির জন্য নির্দেশিত শীর্ষ প্রতিক্রিয়াগুলি রেকর্ড করুন: প্রতিলিপি ইনজেকশনগুলির জন্য আপেক্ষিক স্ট্যান্ডার্ড বিচ্যুতি 2.0% এর বেশি নয়।[নোট—পিক শনাক্তকরণের উদ্দেশ্যে, আনুমানিক আপেক্ষিক ধরে রাখার সময়গুলি সারণি 3-এ দেওয়া হয়েছে। আপেক্ষিক ধরে রাখার সময়গুলি প্যাক্লিট্যাক্সেলের বিপরীতে পরিমাপ করা হয়।]
টেবিল 3
নাম আপেক্ষিক ধরে রাখার সময়সীমা (%)
প্রোপিল এনালগ১ ০.৫৪ ০.২
সেফালোম্যানিন (প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত যৌগ A) 0.76 0.5
sec-Butyl analog2 0.81 0.2
n-বুটিল অ্যানালগ3 0.89 0.1
বেনজিল এনালগ 1.10 0.4
Baccatin VI 1.23 0.2
পেন্টাইল এনালগ4 1.31 0.2
7-Epipaclitaxel 1.51 0.4
1 নিম্নলিখিত রাসায়নিক নামটি সম্পর্কিত যৌগ Propyl অ্যানালগকে বরাদ্দ করা হয়েছে: Baccatin III 13-ester with (2R,3S)-3-butanoylamino-2-hydroxy-3-phenylpropanoic acid।
2 নিম্নলিখিত রাসায়নিক নামটি সম্পর্কিত যৌগ সেকেন্ড-বুটিল অ্যানালগকে বরাদ্দ করা হয়েছে: (2R,3S)-2-হাইড্রক্সি-3-(2-মিথাইলবুটানয়লামিনো)-3-ফেনাইলপ্রোপানোয়িক অ্যাসিড সহ ব্যাকাটিন III 13-এস্টার।
3 নিম্নলিখিত রাসায়নিক নামটি সম্পর্কিত যৌগ n-Butyl অ্যানালগকে বরাদ্দ করা হয়েছে: Baccatin III 13-ester with (2S,3S)-2-hydroxy-3-(pentanoylamino)-3-phenylpropanoic acid।
4 নিম্নলিখিত রাসায়নিক নামটি সম্পর্কিত যৌগ পেন্টাইল অ্যানালগকে বরাদ্দ করা হয়েছে: ব্যাক্যাটিন III 13-এস্টার সহ (2R,3S)-3-(হেক্সানয়লামিনো)-2-হাইড্রক্সি-3-ফেনাইলপ্রোপানোয়িক অ্যাসিড।
পদ্ধতি- ক্রোমাটোগ্রাফে টেস্ট দ্রবণের একটি ভলিউম (প্রায় 12 μL) ইনজেকশন করুন, ক্রোমাটোগ্রাম রেকর্ড করুন এবং সমস্ত শিখরগুলির জন্য ক্ষেত্রগুলি পরিমাপ করুন।সূত্র দ্বারা নেওয়া প্যাক্লিট্যাক্সেলের অংশে প্রতিটি অশুদ্ধতার শতাংশ গণনা করুন:
100(ri/rU)
যার মধ্যে ri হল প্রতিটি পৃথক অপবিত্রতার প্রতিক্রিয়া;এবং rU হল পরীক্ষার সমাধান থেকে প্রাপ্ত সমস্ত চূড়ার ক্ষেত্রফলের সমষ্টি।সারণি 3-তে প্যাক্লিট্যাক্সেল সম্পর্কিত অমেধ্যগুলির সীমা অতিক্রম না করার পাশাপাশি, অন্য কোনো একক অমেধ্যের 0.1% এর বেশি পাওয়া যায় না;এবং মোট অমেধ্যের 2.0% এর বেশি পাওয়া যায় না।
পরীক্ষা-
তরল-মিথানল এবং অ্যাসিটিক অ্যাসিডের মিশ্রণ প্রস্তুত করুন (200:1)।
মোবাইল ফেজ- জল এবং অ্যাসিটোনিট্রাইল (11:9) এর একটি ফিল্টার করা এবং ডিগ্যাসড মিশ্রণ প্রস্তুত করুন।প্রয়োজনে সামঞ্জস্য করুন (ক্রোমাটোগ্রাফি 621 এর অধীনে সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন)।
স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতি-দ্রবীভূত করুন, প্রয়োজনে সোনিকেশন ব্যবহার করে, ডাইলুয়েন্টে ইউএসপি প্যাক্লিট্যাক্সেল আরএসের একটি সঠিকভাবে ওজন করা পরিমাণ, এবং পরিমাণগতভাবে পাতলা করুন, এবং প্রয়োজনে ধাপে ধাপে, প্রতি মিলিগ্রাম সম্পর্কে প্রায় 1 মিলিগ্রামের পরিচিত ঘনত্বের একটি দ্রবণ পাওয়ার জন্য ডাইলুয়েন্ট দিয়ে।
অ্যাসে প্রস্তুতি- প্রায় 10 মিলিগ্রাম প্যাক্লিট্যাক্সেল, সঠিকভাবে ওজন করা, একটি 10-মিলি ভলিউমেট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন।diluent এ দ্রবীভূত করুন, প্রয়োজনে sonication ব্যবহার করে, ভলিউম থেকে Diluent দিয়ে পাতলা করুন এবং মিশ্রিত করুন।
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম (ক্রোমাটোগ্রাফি দেখুন <621>)-তরল ক্রোমাটোগ্রাফ একটি 227-এনএম ডিটেক্টর এবং একটি 4.6-মিমি × 25-সেমি কলাম দিয়ে সজ্জিত যা 5-µm প্যাকিং L43 ধারণ করে।প্রবাহের হার প্রায় 1.5 মিলি প্রতি মিনিটে।ক্রোমাটোগ্রাফ দ্য স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতি, এবং পদ্ধতির জন্য নির্দেশিত শীর্ষ প্রতিক্রিয়াগুলি রেকর্ড করুন: টেলিং ফ্যাক্টর 0.7 এবং 1.3 এর মধ্যে;এবং প্রতিলিপি ইনজেকশনের আপেক্ষিক মান বিচ্যুতি 1.5% এর বেশি নয়।
পদ্ধতি- আলাদাভাবে ক্রোমাটোগ্রাফে স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতির সমান ভলিউম (প্রায় 10 μL) এবং অ্যাসে প্রস্তুতির ইনজেক্ট করুন, ক্রোমাটোগ্রামগুলি রেকর্ড করুন এবং প্রধান চূড়াগুলির জন্য ক্ষেত্রগুলি পরিমাপ করুন।সূত্র দ্বারা নেওয়া প্যাক্লিট্যাক্সেলের অংশে C47H51NO14 এর মিলিগ্রামে পরিমাণ গণনা করুন:
10C(rU/rS)
যার মধ্যে C হল মানক প্রস্তুতিতে ইউএসপি প্যাক্লিট্যাক্সেল আরএস-এর প্রতি মিলিগ্রামে, ঘনত্ব;এবং rU এবং rS হল যথাক্রমে অ্যাস প্রস্তুতি এবং স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুতি থেকে প্রাপ্ত প্যাক্লিট্যাক্সেলের জন্য সর্বোচ্চ প্রতিক্রিয়া।