স্যাকারিন অদ্রবণীয় CAS 81-07-2 বিশুদ্ধতা >99.0% (HPLC)

স্যাকারিন
C7H5NO3S 183.18
1,2-বেনজিসোথিয়াজল-3(2H)-একটি, 1,1-ডাই অক্সাইড;
1,2-বেনজিসোথিয়াজোলিন-3-এক 1,1-ডাই-অক্সাইড [81-07-2]।
সংজ্ঞা
স্যাকারিনে রয়েছে NLT 99.0% এবং NMT 101.0% C7H5NO3S, শুকনো ভিত্তিতে গণনা করা হয়।
শনাক্তকরণ
• ইনফ্রারেড শোষণ <197K>
ASSAY
• পদ্ধতি
নমুনা: 500 মিলিগ্রাম
বিশ্লেষণ: 40 মিলি অ্যালকোহলে নমুনা দ্রবীভূত করুন।40 মিলি জল এবং ফেনোলফথালিন টিএস যোগ করুন।0.1 এন সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড সহ টাইট্রেট।প্রয়োজনে ফাঁকা টাইট্রেশন করুন এবং যথাযথ সংশোধন করুন।0.1 N সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের প্রতিটি mL C7H5NO3S এর 18.32 মিলিগ্রামের সমতুল্য।
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: শুকনো ভিত্তিতে 99.0%-101.0%
অশুদ্ধতা
অজৈব অমেধ্য
• ইগনিশনের অবশিষ্টাংশ <281>: NMT 0.2%।ইগনিশন তাপমাত্রা 600 ± 50।
• ভারী ধাতু, পদ্ধতি II <231>: NMT 10 পিপিএম
জৈব অমেধ্য
• পদ্ধতি 1: টলুয়েনসালফোনামাইডের সীমা
অভ্যন্তরীণ আদর্শ সমাধান: মিথিলিন ক্লোরাইডে 0.25 মিলিগ্রাম/মিলি ক্যাফেইন
স্ট্যান্ডার্ড স্টক সলিউশন: 20.0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS এবং 20.0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS মিথিলিন ক্লোরাইডে
স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ: নাইট্রোজেনের স্রোতে শুষ্কতার জন্য স্ট্যান্ডার্ড স্টক দ্রবণের 5.0 মিলি বাষ্পীভূত করুন।অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের 1 এমএল মধ্যে অবশিষ্টাংশ দ্রবীভূত করুন।
নমুনা সমাধান: 20 মিলি জলে 10 গ্রাম স্যাকারিন সাসপেন্ড করুন এবং 10 এন সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের 5-6 মিলি ব্যবহার করে দ্রবীভূত করুন।প্রয়োজনে, 1 এন সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড বা 1 এন হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের সাথে 7-8 এর pH এর সাথে দ্রবণটি সামঞ্জস্য করুন এবং 50 মিলি জল দিয়ে পাতলা করুন।মিথিলিন ক্লোরাইডের 50 মিলি প্রতি চারটি পরিমাণে দ্রবণটি ঝাঁকান।নীচের স্তরগুলিকে একত্রিত করুন, অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম সালফেটের উপরে শুকিয়ে নিন এবং ফিল্টার করুন।10 মিলি মিথিলিন ক্লোরাইড দিয়ে ফিল্টার এবং সোডিয়াম সালফেট ধুয়ে ফেলুন।দ্রবণ এবং ওয়াশিংগুলিকে একত্রিত করুন, এবং 40-এর বেশি না হওয়া তাপমাত্রায় জলের স্নানে প্রায় শুষ্ক হয়ে বাষ্পীভূত করুন। অল্প পরিমাণে মিথিলিন ক্লোরাইড ব্যবহার করে, পরিমাণগতভাবে অবশিষ্টাংশগুলিকে একটি উপযুক্ত 10-মিলি টিউবে স্থানান্তর করুন, একটি স্রোতে শুষ্কতায় বাষ্পীভূত করুন। নাইট্রোজেন, এবং অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের 1.0 এমএল মধ্যে অবশিষ্টাংশ দ্রবীভূত করুন।
খালি দ্রবণ: 40-এর বেশি না হওয়া তাপমাত্রায় জলের স্নানে শুষ্ক হওয়ার জন্য 200 মিলি মিথিলিন ক্লোরাইড বাষ্পীভূত করুন। 1 মিলি মিথিলিন ক্লোরাইডের অবশিষ্টাংশ দ্রবীভূত করুন।
ক্রোমাটোগ্রাফিক সিস্টেম
(ক্রোমাটোগ্রাফি <621>, সিস্টেমের উপযুক্ততা দেখুন।)
মোড: জিসি
আবিষ্কারক: শিখা আয়নকরণ
কলাম: 0.53-মিমি × 10-মি ফিউজড সিলিকা কলাম, G3 ফেজ দিয়ে লেপা (ফিল্ম বেধ 2 µm)
তাপমাত্রা
ইনজেক্টর: 250
ডিটেক্টর: 250
কলাম: 180
বাহক গ্যাস: নাইট্রোজেন
প্রবাহের হার: 10 মিলি/মিনিট
ইনজেকশন আকার: 1 μL
বিভক্ত অনুপাত: 2:1
সিস্টেমের উপযুক্ততা
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং ফাঁকা সমাধান
[দ্রষ্টব্য-পদার্থগুলোকে নিম্নোক্ত ক্রমে প্রকাশ করা হয়েছে: ও-টলুয়েনেসালফোনামাইড, পি-টলুয়েনেসালফোনামাইড এবং ক্যাফেইন।]
উপযুক্ততার প্রয়োজনীয়তা: অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড, ও-টলুয়েনেসালফোনামাইড, বা পি-টলুয়েনেসালফোনামাইডের জন্য ধরে রাখার সময়ে কোন শিখর নেই;খালি সমাধান
রেজোলিউশন: O-toluenesulfonamide এবং p-toluenesulfonamide এর মধ্যে NLT 1.5, স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন
বিশ্লেষণ
নমুনা: স্ট্যান্ডার্ড সমাধান এবং নমুনা সমাধান
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: যদি নমুনা দ্রবণের সাথে প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামে o-toluenesulfonamide এবং p-toluenesulfonamide-এর কারণে কোনো চূড়া দেখা যায়, তাহলে অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের সাথে তাদের ক্ষেত্রগুলির অনুপাত হল NMT হল মানক দ্রবণের সাথে প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামের অনুপাতের অনুপাত। .
স্বতন্ত্র অমেধ্য: অশুদ্ধতা সারণী 1 দেখুন।
অপবিত্রতা টেবিল 1
নাম গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড (পিপিএম)
o-টলুনেসালফোনামাইড 10
পি-টলুনেসালফোনামাইড 10
• পদ্ধতি 2: বেনজয়েট এবং স্যালিসিলেটের সীমা
নমুনা সমাধান: স্যাকারিনের একটি গরম, স্যাচুরেটেড দ্রবণের 10 মিলি
বিশ্লেষণ: নমুনা সমাধানে ফেরিক ক্লোরাইড টিএস ড্রপওয়াইজে যোগ করুন।
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: তরলে কোন অবক্ষেপ বা বেগুনি রঙ দেখা যায় না।
নির্দিষ্ট পরীক্ষা
• গলানো পরিসীমা বা তাপমাত্রা 741: 226-230
• শুকানোর সময় ক্ষতি <731>: একটি নমুনা 105 এ 2 ঘন্টার জন্য শুকিয়ে নিন: এটি তার ওজনের 1.0% NMT হারায়।
• সহজে কার্বনিজেবল পদার্থ পরীক্ষা 271
নমুনা সমাধান: সালফিউরিক অ্যাসিডে 40 mg/mL (H2SO4 এর 94.5%-95.5% [w/w]), 10 মিনিটের জন্য 48-50 এ বজায় রাখা
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: সাদা পটভূমিতে দেখা হলে স্যাম্পল দ্রবণটিতে ম্যাচিং ফ্লুইড A-এর চেয়ে বেশি রঙ নেই।
• সমাধানের স্বচ্ছতা
[দ্রষ্টব্য- রেফারেন্স সাসপেনশন A এর সাথে নমুনা সমাধান এবং রেফারেন্স সাসপেনশন A প্রস্তুত করার 5 মিনিট পরে বিচ্ছুরিত দিনের আলোতে জলের সাথে তুলনা করতে হবে।]
তরল: সোডিয়াম অ্যাসিটেটের 200-g/L দ্রবণ
হাইড্রাজিন দ্রবণ: 10.0 মিলিগ্রাম/মিলি হাইড্রাজিন সালফেট।[নোট- 4-6 ঘন্টা দাঁড়ানোর অনুমতি দিন।]
মেথেনামাইন দ্রবণ: 2.5 গ্রাম মেথেনামাইন একটি 100-মিলি গ্লাস-স্টপারড ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন, 25.0 মিলি জল যোগ করুন, গ্লাস স্টপার ঢোকান এবং দ্রবীভূত করার জন্য মিশ্রিত করুন।
প্রাথমিক ওপেলেসেন্ট সাসপেনশন: 25.0 মিলি হাইড্রাজিন দ্রবণকে 100-মিলি গ্লাস-স্টপারড ফ্লাস্কে মেথেনামাইন দ্রবণে স্থানান্তর করুন।মিশ্রিত করুন, এবং 24 ঘন্টার জন্য দাঁড়ানোর অনুমতি দিন।[দ্রষ্টব্য- এই সাসপেনশনটি 2 মাসের জন্য স্থিতিশীল, যদি এটি একটি কাচের পাত্রে পৃষ্ঠের ত্রুটি থেকে মুক্ত থাকে।সাসপেনশন অবশ্যই কাচের সাথে লেগে থাকবে না এবং ব্যবহারের আগে অবশ্যই ভালভাবে মিশ্রিত হতে হবে।সাসপেনশনকে 24 ঘন্টার জন্য দাঁড়ানোর অনুমতি দিন।]
ওপেলেসেন্স স্ট্যান্ডার্ড: প্রাথমিক ওপেলেসেন্ট সাসপেনশনের 15.0 মিলি জলের সাথে 1000 মিলিতে পাতলা করুন।[দ্রষ্টব্য- এই সাসপেনশনটি প্রস্তুতির 24 ঘন্টার বেশি ব্যবহার করা উচিত নয়।]
রেফারেন্স সাসপেনশন A: ওপেলেসেন্স স্ট্যান্ডার্ড এবং জল (20 এর মধ্যে 1)
রেফারেন্স সাসপেনশন বি: ওপেলেসেন্স স্ট্যান্ডার্ড এবং জল (10 এর মধ্যে 1)
নমুনা সমাধান: 200 mg/mL in diluent
বিশ্লেষণ
নমুনা: তরল, রেফারেন্স সাসপেনশন A, রেফারেন্স সাসপেনশন B, নমুনা সমাধান এবং জল
40 মিমি গভীরতা পেতে নমুনা দ্রবণের একটি পর্যাপ্ত অংশ বর্ণহীন, স্বচ্ছ, নিরপেক্ষ কাচের একটি সমতল ভিত্তি এবং 15-25 মিমি অভ্যন্তরীণ ব্যাসের একটি টেস্ট টিউবে স্থানান্তর করুন।একইভাবে রেফারেন্স সাসপেনশন A, রেফারেন্স সাসপেনশন B, জল এবং Diluent এর অংশগুলিকে আলাদা ম্যাচিং টেস্ট টিউবে স্থানান্তর করুন।কালো ব্যাকগ্রাউন্ডের বিপরীতে উল্লম্বভাবে দেখে ছড়িয়ে থাকা দিনের আলোতে সমাধানগুলি তুলনা করুন (দেখুন স্পেকট্রোফটোমেট্রি এবং লাইট-স্ক্যাটারিং 851, ভিজ্যুয়াল তুলনা)।[দ্রষ্টব্য—আলোর প্রসারণ এমন হতে হবে যাতে রেফারেন্স সাসপেনশন A সহজেই জল থেকে আলাদা করা যায়, এবং রেফারেন্স সাসপেনশন Bকে রেফারেন্স সাসপেনশন A থেকে সহজেই আলাদা করা যায়।]
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: নমুনা সমাধানটি জলের মতোই স্বচ্ছতা দেখায়, বা তরল, বা এর অস্পষ্টতা এনএমটি যা রেফারেন্স সাসপেনশন A এর মতো।
• সমাধানের রঙ
Diluent A: সোডিয়াম অ্যাসিটেটের 200-g/L দ্রবণ
পাতলা B: হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডের 10-g/L দ্রবণ
স্ট্যান্ডার্ড স্টক সলিউশন: ফেরিক ক্লোরাইড সিএস, কোবাল্টাস ক্লোরাইড সিএস, কাপরিক সালফেট সিএস এবং ডিলুয়েন্ট বি (3.0:3.0:2.4:1.6)
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন: স্ট্যান্ডার্ড স্টক সলিউশন এবং ডিলুয়েন্ট বি (100 এর মধ্যে 1)।[দ্রষ্টব্য- ব্যবহারের আগে অবিলম্বে স্ট্যান্ডার্ড সমাধান প্রস্তুত করুন।]
নমুনা সমাধান: সমাধানের স্বচ্ছতার জন্য পরীক্ষার নমুনা সমাধান ব্যবহার করুন।
বিশ্লেষণ
নমুনা: পাতলা এ, স্ট্যান্ডার্ড সমাধান, নমুনা সমাধান, এবং জল
40 মিমি গভীরতা পেতে নমুনা দ্রবণের একটি পর্যাপ্ত অংশ বর্ণহীন, স্বচ্ছ, নিরপেক্ষ কাচের একটি সমতল ভিত্তি এবং 15-25 মিমি অভ্যন্তরীণ ব্যাসের একটি টেস্ট টিউবে স্থানান্তর করুন।একইভাবে স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন, ডিলুয়েন্ট এ এবং জলের অংশগুলিকে আলাদা, ম্যাচিং টেস্ট টিউবে স্থানান্তর করুন।সাদা ব্যাকগ্রাউন্ডের বিপরীতে উল্লম্বভাবে দেখা, ছড়িয়ে থাকা দিনের আলোতে সমাধানগুলির তুলনা করুন (দেখুন স্পেকট্রোফটোমেট্রি এবং লাইট-স্ক্যাটারিং 851, ভিজ্যুয়াল তুলনা)।
গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড: নমুনা দ্রবণটিতে জল বা তরল A এর চেহারা রয়েছে, বা এটি স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের চেয়ে বেশি রঙিন নয়।
অতিরিক্ত আবশ্যক
• প্যাকেজিং এবং স্টোরেজ: ভালভাবে বন্ধ পাত্রে সংরক্ষণ করুন।ঘরের তাপামাত্রায় রাখো.
• ইউএসপি রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড <11>
ইউএসপি স্যাকারিন আরএস কাঠামো দেখতে ক্লিক করুন
ইউএসপি ও-টোলুনেসালফোনামাইড আরএস
ইউএসপি পি-টোলুনেসালফোনামাইড আরএস