Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 অ্যাসে 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLIC এসিড
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
সংজ্ঞা
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic অ্যাসিড।
বিষয়বস্তু: 99.0 শতাংশ থেকে 101.0 শতাংশ (শুকনো পদার্থ)।
চরিত্র
চেহারা: সাদা বা প্রায় সাদা পাউডার।
দ্রবণীয়তা: পানিতে কার্যত অদ্রবণীয়, ইথানলে অবাধে দ্রবণীয় (96 শতাংশ), অ্যাসিটোনে সামান্য দ্রবণীয়, মিথিলিন ক্লোরাইডে কার্যত অদ্রবণীয়।
mp: প্রায় 202℃।
শনাক্তকরণ
প্রথম শনাক্তকরণ: এ.
দ্বিতীয় শনাক্তকরণ: বি, সি।
A. ইনফ্রারেড শোষণ বর্ণালী ফোটোমেট্রি (2.2.24)।
তুলনা: Ursodeoxycholic Acid CRS।
B. অপবিত্রতা C পরীক্ষায় প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামগুলি পরীক্ষা করুন।
ফলাফল: পরীক্ষার সমাধান (b) দিয়ে প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামের প্রধান স্পটটি রেফারেন্স দ্রবণ (a) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামের প্রধান স্পটটির অবস্থান, রঙ এবং আকারে একই রকম।
C. 1 মিলি সালফিউরিক অ্যাসিড R-এ প্রায় 10 মিলিগ্রাম দ্রবীভূত করুন। ফর্মালডিহাইড দ্রবণ R-এর 0.1 মিলিমিটার যোগ করুন এবং 5 মিনিটের জন্য দাঁড়াতে দিন।5 মিলি জল R যোগ করুন। প্রাপ্ত সাসপেনশন সবুজ-নীল।
পরীক্ষা
নির্দিষ্ট অপটিক্যাল ঘূর্ণন (2.2.7): + 58.0 থেকে + 62.0 (শুকনো পদার্থ)।
0.500 গ্রাম অ্যানহাইড্রাস ইথানল R-এ দ্রবীভূত করুন এবং একই দ্রাবক দিয়ে 25.0 এমএল পাতলা করুন।
অশুদ্ধতা C. পাতলা-স্তর ক্রোমাটোগ্রাফি (2.2.27)।
দ্রাবক মিশ্রণ: জল R, অ্যাসিটোন R (10:90 V/V)।
পরীক্ষার সমাধান (ক)।দ্রাবক মিশ্রণে পরীক্ষা করার জন্য 0.40 গ্রাম পদার্থ দ্রবীভূত করুন এবং দ্রাবক মিশ্রণের সাথে 10 এমএল পাতলা করুন।
পরীক্ষার সমাধান (খ)।দ্রাবক মিশ্রণের সাথে 1 মিলি টেস্ট দ্রবণ (ক) থেকে 10 মিলি পাতলা করুন।
রেফারেন্স সমাধান (ক)।দ্রাবক মিশ্রণে 40 মিলিগ্রাম ursodeoxycholic acid CRS দ্রবীভূত করুন এবং দ্রাবক মিশ্রণের সাথে 10 mL পাতলা করুন।
রেফারেন্স সমাধান (খ)।দ্রাবক মিশ্রণে 20 মিলিগ্রাম লিথোকোলিক অ্যাসিড সিআরএস (অশুদ্ধতা সি) দ্রবীভূত করুন এবং দ্রাবক মিশ্রণ (সলিউশন A) দিয়ে 10.0 মিলিমিটারে পাতলা করুন।এই দ্রবণের 2.0 মিলি দ্রাবক মিশ্রণের সাথে 100.0 মিলিমিটার পাতলা করুন।
রেফারেন্স সমাধান (গ)।5 মিলি দ্রবণ A-তে 10 মিলিগ্রাম চেনোডিঅক্সিকোলিক অ্যাসিড CRS (অশুদ্ধতা A) যোগ করুন এবং দ্রাবক মিশ্রণের সাথে 50 মিলি পাতলা করুন।
প্লেট: টিএলসি সিলিকা জেল প্লেট আর.
মোবাইল ফেজ: হিমবাহ অ্যাসিটিক অ্যাসিড R, অ্যাসিটোন R, মিথিলিনক্লোরাইড R (1:30:60 V/V/V)।
আবেদন: 5μL।
উন্নয়ন: প্লেটের 2/3 ওভার।
শুকানো: 120℃ এ 10 মিনিটের জন্য।
সনাক্তকরণ: 1 ভলিউম সালফিউরিক অ্যাসিড R এবং 20 ভলিউম গ্লাসিয়াল অ্যাসিটিক অ্যাসিড R-এর মিশ্রণে 47.6 g/L দ্রবণ ফসফোমোলিবিডিক অ্যাসিড R দিয়ে অবিলম্বে স্প্রে করুন এবং হালকা পটভূমিতে নীল দাগ দেখা না যাওয়া পর্যন্ত 120° তাপমাত্রায় তাপ করুন।
সিস্টেমের উপযুক্ততা: রেফারেন্স সমাধান (c):
- ক্রোমাটোগ্রাম 2টি স্পষ্টভাবে পৃথক প্রধান দাগ দেখায়।
সীমা: পরীক্ষার সমাধান (a):
-অশুদ্ধতা C: অপরিষ্কার C এর কারণে যে কোনো দাগ রেফারেন্স দ্রবণ (b) (0.1 শতাংশ) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামের প্রধান দাগের চেয়ে বেশি তীব্র নয়।
সম্পর্কিত পদার্থ।তরল ক্রোমাটোগ্রাফি (2.2.29)।
দ্রাবক মিশ্রণ: মিথানল R, মোবাইল ফেজ (10:90 V/V)।
পরীক্ষার সমাধান।দ্রাবক মিশ্রণে পরীক্ষা করার জন্য 60 মিলিগ্রাম পদার্থ দ্রবীভূত করুন এবং দ্রাবক মিশ্রণের সাথে 20.0 মিলিগ্রামে পাতলা করুন।
রেফারেন্স সমাধান (ক)।সিস্টেমের উপযোগীতার জন্য Ursodeoxycholic Acid-এর একটি শিশির বিষয়বস্তু দ্রাবক মিশ্রণের 1.0 mL মধ্যে CRS (অমেধ্য A এবং H ধারণকারী) দ্রবীভূত করুন।
রেফারেন্স সমাধান (খ)।দ্রাবক মিশ্রণের সাথে 1.0 মিলি পরীক্ষা দ্রবণকে 100.0 এমএল পাতলা করুন।দ্রাবক মিশ্রণের সাথে এই দ্রবণের 1.0 এমএল 10.0 এমএল পাতলা করুন।
কলাম:
-আকার: l = 0.25 মি, Ø = 4.6 মিমি;
-স্থির পর্যায়: শেষ-ক্যাপড অক্টাডেসিলিসিল সিলিকা জেল এর জন্যক্রোমাটোগ্রাফি R (5 μm);
- তাপমাত্রা: 40℃ ± 1℃।
মোবাইল ফেজ: 30 ভলিউম অ্যাসিটোনিট্রিল R, 37 ভলিউম একটি 0.78 g/L দ্রবণ সোডিয়াম ডাইহাইড্রোজেন ফসফেট R-এর সাথে pH 3 এর সাথে ফসফরিক অ্যাসিড R এর সাথে সামঞ্জস্য করা, এবং 40 ভলিউম মিথানল R মিশ্রিত করুন।
প্রবাহের হার: 0.8 মিলি/মিনিট।
সনাক্তকরণ: 35 ± 1℃ এ রিফ্র্যাক্টোমিটার।
ইনজেকশন: 150 μL।
চালানোর সময়: Ursodeoxycholic Acid ধরে রাখার সময় 4 গুণ।
অমেধ্য শনাক্তকরণ: সিস্টেমের উপযোগীতার জন্য ursodeoxycholic অ্যাসিডের সাথে সরবরাহ করা ক্রোমাটোগ্রাম ব্যবহার করুন CRS এবং রেফারেন্স দ্রবণ (a) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রাম অমেধ্য A এবং H এর কারণে শিখর সনাক্ত করতে।
ursodeoxycholic অ্যাসিডের রেফারেন্স সহ আপেক্ষিক ধারণ (ধারণ সময় = প্রায় 14 মিনিট): অপরিচ্ছন্নতা H = প্রায় 0.9;অপবিত্রতা A = প্রায় 2.8।
সিস্টেমের উপযুক্ততা: রেফারেন্স সমাধান (ক):
-রেজোলিউশন: অপরিষ্কার H এবং ursodeoxycholic অ্যাসিডের কারণে শিখরের মধ্যে ন্যূনতম 1.5।
সীমা:
- অশুদ্ধতা A: রেফারেন্স দ্রবণ (b) (1.0 শতাংশ) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামে প্রধান শিখরের ক্ষেত্রফলের 10 গুণের বেশি নয়;
-অনির্দিষ্ট অমেধ্য: প্রতিটি অপবিত্রতার জন্য, রেফারেন্স দ্রবণ (b) (0.10 শতাংশ) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামে প্রধান শিখরের ক্ষেত্রফলের বেশি নয়;
- মোট: রেফারেন্স সমাধান (b) (1.5 শতাংশ) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামে প্রধান শিখরের ক্ষেত্রফলের 15 গুণ বেশি নয়;
সীমা অবহেলা: রেফারেন্স সমাধান (b) (0.05 শতাংশ) সহ প্রাপ্ত ক্রোমাটোগ্রামে প্রধান শিখরের ক্ষেত্রফলের 0.5 গুণ।
ভারী ধাতু (2.4.8): সর্বোচ্চ 20 পিপিএম।
1.0 গ্রাম পরীক্ষা C মেনে চলে। 2 মিলি লিড স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (10 পিপিএম Pb) R ব্যবহার করে রেফারেন্স সমাধান প্রস্তুত করুন।
শুকানোর সময় ক্ষতি (2.2.32): সর্বোচ্চ 1.0 শতাংশ, 105℃ তাপমাত্রায় ওভেনে শুকানোর মাধ্যমে 1.000 গ্রাম এর উপর নির্ধারিত।
সালফেটেড ছাই (2.4.14): সর্বোচ্চ 0.1 শতাংশ, 1.0 গ্রামের উপর নির্ধারিত।
ASSAY
50 মিলি ইথানল (96 শতাংশ) R-এ 0.350 গ্রাম দ্রবীভূত করুন, পূর্বে 0.2 মিলি ফেনোলফথালিন দ্রবণ R-এ নিরপেক্ষ করা হয়েছিল। 50 মিলি জল R যোগ করুন এবং গোলাপী রঙ না পাওয়া পর্যন্ত 0.1 M সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড দিয়ে টাইট্রেট করুন।
0.1 এম সোডিয়াম হাইড্রক্সাইডের 1 মিলি C24H40O4 এর 39.26 মিলিগ্রামের সমতুল্য।
অশুদ্ধতা
নির্দিষ্ট অমেধ্য: A, C.
অন্যান্য সনাক্তকরণযোগ্য অমেধ্য (নিম্নলিখিত পদার্থগুলি, যদি পর্যাপ্ত স্তরে উপস্থিত থাকে, মনোগ্রাফের এক বা অন্য পরীক্ষা দ্বারা সনাক্ত করা হবে। এগুলি অন্যান্য/অনির্দিষ্ট অমেধ্য এবং/অথবা সাধারণ মনোগ্রাফ পদার্থগুলির জন্য সাধারণ গ্রহণযোগ্যতার মানদণ্ড দ্বারা সীমাবদ্ধ। ফার্মাসিউটিক্যাল ব্যবহারের জন্য (2034)। তাই সম্মতি প্রদর্শনের জন্য এই অমেধ্যগুলি চিহ্নিত করার প্রয়োজন নেই। এছাড়াও দেখুন 5.10।
ফার্মাসিউটিক্যাল ব্যবহারের জন্য পদার্থের অমেধ্য নিয়ন্ত্রণ: বি, ডি, ই, এফ, জি, এইচ, আই।
উ: 3α,7α-ডাইহাইড্রক্সি-5β-কোলান-24-ওইসি অ্যাসিড (চেনোডিঅক্সিকোলিক অ্যাসিড),
B. 3α,7α,12α-ট্রাইহাইড্রক্সি-5β-কোলান-24-ওইসি অ্যাসিড (কোলিক অ্যাসিড),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic অ্যাসিড (লিথোকোলিক অ্যাসিড),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic অ্যাসিড (ursocholic acid),
ই. 3α,12α-ডাইহাইড্রক্সি-5β-কোলান-24-ওইসি অ্যাসিড (ডিঅক্সিকোলিক অ্যাসিড),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic acid,
জি. মিথাইল 3α, 7β-ডাইহাইড্রক্সি-5β-কোলান-24-ওট,
এইচ. 3β,7β-ডাইহাইড্রক্সি-5β-কোলান-24-ওইসি অ্যাসিড,
I. 5β-কোলেন-3α,7β,24-ট্রিওল।