1-metil-3-pirolidinol CAS 13220-33-2 Čistoća >98,0% (GC)

Dodajte 1,2,4-Butanetriol i glacijalnu octenu kiselinu u reakcionu posudu, promiješajte i zagrijte do oko 100℃, dodajte suvi plinoviti hlorovodonik i reagujte na 90~110℃ tokom 30 sati, kada je počela da stvara velika količina hlorovodonika koji se pojavljuju u otpadnom gasu, provjerena je krajnja tačka reakcije i klorovodik je zaustavljen.Nakon hlađenja, materijal je ispušten, ispran zasićenim rastvorom natrijum karbonata i podvrgnut destilaciji pod sniženim pritiskom i 120 do 135 ℃.(12,6 do 13, 3kPa) frakcija, tj. 1,4-dihloro-2-butanol uljasta materija, prinos 50%~60%.
Ciklizacija vodeni rastvor 1,4-dihloro-2-butanola i metilamina je dodan u lonac za ciklizaciju i zagrejan na 120℃.Pod zatvorenim zagrevanjem, i reakcija je mešana 10h.Nakon hlađenja, dodat je čvrsti natrijum hidroksid, a istaložena neorganska so je filtrirana.Uljni sloj je odvojen i podvrgnut vakuum destilaciji, a frakcija 76-85℃.(2,1 kPa) prikupljeno je kao gotov proizvod.Ekstrakcija vodenog sloja benzenom također daje dio 1-metil-3-pirolidinola.Prinos je bio oko 60%.
3. Ključni procesi:
3.1 Zamijenjeni proces reakcije: kontrolirajte vrijeme reakcije i otkrijte krajnju tačku reakcije
3.2 Proces vakuumske destilacije 1,4-dikloro-2-butanola: kontrola vakuumskog stepena vakuum destilacije i temperature frakcije
3.3 Proces reakcije ciklizacije: kontrola temperature i vremena reakcije
3.4 1-metil-3-pirolidinol proces vakuumske destilacije: kontrola vakuumskog stepena vakuumske destilacije i temperature frakcije
4. Kontrolne tačke kvaliteta:
Kontrolna tačka 1: 1,2,4-butanetriol standard kvaliteta sirovine
Tačka kontrole kvaliteta 2: Standard kvaliteta centralne kontrole za reakciju ciklizacije
Kontrolna tačka 3: 1,4-dihloro-2-butanol srednji standard kvaliteta
Kontrolna tačka 4: 1-metil-3-pirolidinol standard kvaliteta gotovog proizvoda