5-Fluorocitosine (5-FC) CAS 2022-85-7 Čistoća ≥99,5% (HPLC) Kapecitabin Emtricitabine Intermediate Factory

5-Fluorocitosine (5-FC) CAS: 2022-85-7 Metoda analize
Izgled-bijeli ili gotovo bijeli kristalni prah
Gubitak pri sušenju-sušite ga na 105 tokom 4 sata: ne gubi više od 1,50% svoje težine.
Ostatak pri paljenju - ne više od 0,1%.
Teški metali - ne više od 0,002%.
Fluorid – Pomiješajte 70 mL svježe pripremljene zasićene otopine kalijum hlorida sa 30 mL izopropil alkohola, napunite elektrodu bistrim supernatantom i ostavite da elektroda ostane u smjesi najmanje 2 sata prije upotrebe, ili po mogućnosti preko noći.
Prilikom mjerenja, prenesite otopinu u čašu od 150 mL i uronite elektrode.Umetnite šipku za mešanje obloženu politefom u čašu, stavite čašu na magnetnu mešalicu sa izolovanim vrhom i ostavite da se meša dok se ne postigne ravnoteža (oko 1 do 2 minuta).Isperite i osušite elektrode između mjerenja, vodeći računa da ne ogrebete kristal u specifičnoj jonskoj elektrodi.
Izmjerite potencijal svakog standardnog preparata i nacrtajte koncentraciju fluorida, u mg na 100 mL, u odnosu na potencijal, u mV, na semilogaritamskom papiru.Izmjerite potencijal testnog preparata i odredite iz standardne krive koncentraciju fluorida, u mg na 100 mL.Izračunajte postotak fluorida u porciji flucitozina uzetom po formuli:
C / 10
u kojoj je C koncentracija fluorida, u mg na 100 mL, iz standardne krive: ne nalazi se više od 0,05% fluorida.
Fluorouracil - rastvoriti 250 mg u 10 mL mešavine glacijalne sirćetne kiseline i vode (4:1).Nanesite 20 µL ovog rastvora na tankoslojnu hromatografsku ploču obloženu 0,5 mm slojem hromatografske mešavine silika gela.Na istu ploču nanesite 20 µL, u koracima od 10 µL, 0,025 mg po mL rastvora USP Fluorouracil RS u mješavini glacijalne sirćetne kiseline i vode (4:1).Razvijajte hromatogram u mješavini hloroforma i glacijalne octene kiseline (13:7) sve dok se front rastvarača ne pomakne najmanje 14 cm od početka.Uklonite ploču iz komore za razvijanje i ostavite da rastvarač ispari.Locirajte mrlje na ploči posmatrajući pod UV zračenjem kratke talasne dužine: nijedna tačka iz rastvora koji se ispituje nije veća po veličini i intenzitetu od tačke na odgovarajućoj RF koju proizvodi Standardna otopina, što odgovara ne više od 0,1% fluorouracil.
Ispitivanje – Stavite oko 400 mg flucitozina, tačno odmerenog, u čašu od 250 ml, dodajte 150 ml mešavine od 2 zapremine glacijalne sirćetne kiseline i 1 zapremine anhidrida sirćetne kiseline, i rastvorite, lagano zagrevajući ako je potrebno.Titrirati potenciometrijski sa 0,1 N perhlornom kiselinom VS, koristeći kalomel-stakleni elektrodni sistem.Izvršite prazno određivanje i izvršite sve potrebne ispravke.Svaki mL 0,1 N perhlorne kiseline je ekvivalentan 12,91 mg C4H4FN3O.Flucitozin sadrži najmanje 98,5 posto i ne više od 101,0 posto C4H4FN3O, računato na osušenu osnovu.