Acesulfam K CAS 55589-62-3 Acesulfam kalijum Čistoća >99,0% (HPLC)

DEFINICIJA
Acesulfam kalij sadrži NLT 99,0% i NMT 101,0% C4H4NO4SK, računato na sušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
• A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
• B. OPŠTI TESTOVI IDENTIFIKACIJE, Kalijum <191>
Rastvor uzorka: 100 mg/mL
Kriterijumi prihvatanja: Ispunjava uslove
ANALIZA
• POSTUPAK
Uzorak: 150 mg
Titrimetrijski sistem (Pogledajte Titrimetriju <541>)
Način rada: Direktna titracija
Titrant: 0,1 N perhlorna kiselina VS
Prazan: 50 mL glacijalne sirćetne kiseline
Detekcija krajnje tačke: Potenciometrijska
Analiza: Uzorak rastvoriti u 50 mL glacijalne sirćetne kiseline.
Titrirati sa 0,1 N perhlornom kiselinom VS.Izvršite blanko određivanje.
Izračunajte procenat acesulfama kalijuma (C4H4NO4SK) u uzorku:
Rezultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = zapremina titranta koju je potrošio uzorak (mL)
B = zapremina titranta koju troši praznina (mL)
N = stvarna normalnost titranta (mEq/mL)
F = faktor ekvivalencije, 201,2 mg/mEq
W = težina uzorka (mg)
Kriterijumi prihvatljivosti: 99,0%–101,0% na sušenu osnovu
IMPURITIES
• GRANICA FLUORIDA
[NAPOMENA-Koristite plastično posuđe tokom ovog testa.]
Rešenje A: Rastvorite 210 g monohidrata limunske kiseline u 400 mL vode.Podesite koncentrovanim amonijakom na pH od 7,0 i razblažite vodom do 1000 mL.
Rastvor B: 132 mg/mL dvobaznog amonijum fosfata
Otopina C: U suspenziju od 292 g edetinske kiseline u 500 mL vode, dodati 200 mL amonijum hidroksida, podesiti amonijum hidroksidom na pH između 6 i 7 i razblažiti vodom do 1000 mL.
Puferski rastvor: Pomešati jednake količine rastvora A, rastvora B i rastvora C i podesiti amonijum hidroksidom na pH od 7,5.
Standardni osnovni rastvor: Odmeriti 0,442 g natrijum fluorida, prethodno sušenog na 300° tokom 12 h, u volumetrijsku tikvicu od 1 L i razblažiti vodom do zapremine.Otopinu čuvajte u zatvorenoj plastičnoj posudi.Neposredno prije upotrebe pipetirajte 5 mL ovog rastvora u odmernu tikvicu od 100 mL i razblažite vodom do zapremine.Svaki mL ovog rastvora sadrži 10 µg jona fluorida.
Standardni rastvor A: Pomešati 0,5 mL standardnog osnovnog rastvora i 15,0 mL rastvora pufera i razblažiti vodom do 50 mL.
Standardni rastvor B: Pomešati 1,0 mL standardnog osnovnog rastvora i 15,0 mL rastvora pufera i razblažiti vodom do 50 mL.
Standardni rastvor C: Pomešati 1,5 mL standardnog osnovnog rastvora i 15,0 mL rastvora pufera i razblažiti vodom do 50 mL.
Standardni rastvor D: Pomešati 3,0 mL standardnog osnovnog rastvora i 15,0 mL rastvora pufera i razblažiti vodom do 50 mL.
Rastvor uzorka: U odmjernu tikvicu od 50 mL dodajte 3 g acesulfam kalijuma.Rastvoriti u vodi, dodati 15,0 mL rastvora pufera i razblažiti vodom do zapremine.
Analiza
Uzorci: Standardni rastvor A, Standardni rastvor B, Standardni rastvor C, Standardni rastvor D i Rastvor uzorka
Istovremeno izmerite potencijal (pogledajte Titrimetriju <541>) u mV, standardnih rastvora i rastvora uzorka, sa odgovarajućim pH metrom opremljenim elektrodom za specifikaciju fluora i referentnom elektrodom za srebro-srebro hlorid.Prilikom mjerenja, prenesite otopinu u čašu od 25 mL i uronite elektrode.Umetnite šipku za mešanje obloženu politefom u čašu, stavite čašu na magnetnu mešalicu sa izolovanim vrhom i ostavite da se meša dok se ne postigne ravnoteža (1-2 min).Isperite i osušite elektrode između mjerenja, vodeći računa da ne ogrebete kristal u jonskoj elektrodi specifičnoj za fluor.Izmjerite potencijal svakog standardnog rastvora i nacrtajte koncentraciju fluorida, u µg/mL, u odnosu na potencijal, u mV, na semilogaritamskom papiru.Izmjerite potencijal otopine uzorka i odredite koncentraciju fluorida iz standardne krive, u µg/mL.
Izračunajte sadržaj, u ppm, fluorida u uzetom dijelu acesulfam kalijuma:
Rezultat = (V × C/W)
V = zapremina rastvora uzorka (mL)
C = koncentracija fluorida u otopini uzorka, iz standardne krive (mg/mL)
W = težina acesulfam kalija uzetog za pripremu otopine uzorka (g)
Kriterijumi prihvatljivosti: NMT 3 ppm
• TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 10 ppm
• HROMATOGRAFSKA ČISTOĆA
Rastvor A: 3,3 mg/mL tetrabutilamonijum hidrogen sulfata
Mobilna faza: acetonitril i rastvor A (2:3)
Rešenje za sistemsku pogodnost: 2 µg/mL svaki od USP acesulfam kalijum RS i etilparabena
Standardna otopina: 0,2 µg/mL USP Acesulfame Kalium RS
Rastvor uzorka: 10 mg/mL
Hromatografski sistem
(Pogledajte Kromatografija <621>, Pogodnost sistema.)
Način rada: LC
Detektor: UV 227 nm
Stub: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakovanje L1
Brzina protoka: 1 mL/min
Veličina injekcije: 20 µL
Pogodnost sistema
Uzorak: rješenje za prikladnost sistema
Zahtjevi za prikladnost
Rezolucija: NLT 2 između acesulfama kalijuma i etilparabena
Analiza
Uzorci: Standardni rastvor i Uzorak rastvora
Zabilježite hromatograme za vrijeme NLT koje je 3 puta veće od vremena zadržavanja pika acesulfama kalija i izmjerite odzive površine pikova.
Kriterijumi prihvatljivosti: Odgovor bilo kog pika u vremenu zadržavanja koji nije onaj acesulfam kalijuma iz rastvora uzorka ne prelazi odgovor pika acesulfama kalijuma iz standardnog rastvora (0,002%).
SPECIFIČNI TESTOVI
• KISELOST ILI ALKALNOST
Otopina uzorka: 4,0 g u 20 mL vode bez ugljičnog dioksida
Analiza: Dodati 0,1 mL bromotimol plavog TS.Ako je rastvor žut, titrirajte sa 0,01 N natrijum hidroksida da dobijete plavu boju.Ako je rastvor plave boje, titrirajte sa 0,01 N hlorovodonične kiseline da dobijete žutu boju.
Kriterijumi prihvatljivosti: NMT 0,2 mL 0,01 N natrijum hidroksida ili NMT 0,2 mL 0,01 N hlorovodonične kiseline.
• GUBITAK SUŠENJA <731>: Sušiti uzorak na 105° tokom 3 h: gubi NMT 1,0% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
• PAKOVANJE I SKLADIŠTENJE: Čuvati u dobro zatvorenoj posudi i zaštititi od svetlosti.Čuvati na sobnoj temperaturi.
USP REFERENČNI STANDARDI <11>
USP acesulfam kalijum RS