Adenin CAS 73-24-5 Test 98,0%~102,0% (titracija) Fabrika visoke čistoće

Adenin sadrži NLT 98,0% i NMT 102,0% C 5H5N5, računato na sušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
ANALIZA
POSTUPAK
Uzorak: 200 mg adenina
Prazan: 80 mL mješavine 100 mL glacijalne octene kiseline i 300 mL anhidrida sirćetne kiseline
Titrimetrijski sistem
Način rada: Direktna titracija
Titrant: 0,1 N po hlornoj kiselini VS standardizirano kako slijedi: Prenesite 300 mg kalijum biftalata u čašu od 150 mL i, miješanjem, otopite u 80 mL mješavine od 100 mL glacijalne octene kiseline i 300 mL octene kiseline.Titrirati sa rastvorom hlorne kiseline.Svakih 20,42 mg kalijum biftalata je ekvivalentno 1 mL 0,1 N perhlorne kiseline.
Detekcija krajnje tačke: Potenciometrijska
Analiza: Uzorak rastvoriti u 80 mL mešavine od 100 mL glacijalne sirćetne kiseline i 300 mL anhidrida sirćetne kiseline mešanjem i titrirati sa titrantom.Izračunajte postotak adenina (C5H5N5) u uzetom udjelu:
Rezultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volumen titranta uzorka (mL)
B = zapremina praznog titranta (mL)
N = normalnost titranta (mEq/mL)
F = faktor ekvivalencije, 135,13 mg/mEq
W = težina uzorka (mg)
Kriterijumi prihvatljivosti: 98,0%–102,0% na sušenu osnovu
IMPURITIES
Neorganske nečistoće
PREOSTALO PALJENJA <281>: NMT 0,1%
TEŠKI METALI, Metoda II <231>: NMT 10ppm
Organske nečistoće
POSTUPAK
pH 7,0 fosfatni pufer: rastvoriti 4,54 g monobaznog kalijum fosfata u vodi da se dobije 500 mL rastvora.Rastvorite 4,73 g bezvodnog dvobaznog natrijum fosfata u vodi da dobijete 500 mL rastvora.Pomiješajte 38,9 mL jednobaznog rastvora kalijum fosfata sa 61,1 mL dvobaznog rastvora natrijum fosfata.Podesite, ako je potrebno, dodavanjem u kapima dvobaznog rastvora natrijum fosfata na pH od 7,0.
Standardni osnovni rastvor: rastvorite odgovarajuću količinu USP Adenina RS u vrućoj vodi, ohladite i kvantitativno razblažite vodom da biste dobili rastvor poznate koncentracije od 0,19 mg/mL.
Standardni rastvori: Odmerite porcije od 5-mL standardnog osnovnog rastvora u tri odmerne tikvice od 100-mL i razblažite sa 0,10 N hlorovodoničnom kiselinom, 0,010 N natrijum hidroksidom i pH 7,0 fosfatnim puferom, respektivno, do zapremine.
Osnovni rastvor uzorka: Otopiti odgovarajuću količinu adenina u vrućoj vodi, ohladiti i kvantitativno razblažiti vodom da bi se dobio rastvor poznate koncentracije od 0,19 mg/mL.
Osnovni rastvor uzorka: Otopiti odgovarajuću količinu adenina u vrućoj vodi, ohladiti i kvantitativno razblažiti vodom da bi se dobio rastvor poznate koncentracije od 0,19 mg/mL.
Rastvori uzoraka: Odmjerite porcije od 5 mL matične otopine uzorka u tri volumetrijske tikvice od 100 mL i razrijedite sa 0,10 N hlorovodoničnom kiselinom, 0,010 N natrijum hidroksidom i pH 7,0 fosfatnim puferom, respektivno, do zapremine.
Spektrometrijski uslovi
(Pogledajte Spektrofotometrija i raspršivanje svjetlosti <851>.)
Način rada: UV-Vis
Opseg talasnih dužina: 220–320 nm
Ćelija: 1 cm
Prazan: voda
Analiza
Uzorci: Standardna rješenja i Uzorci rješenja
Kriterijumi prihvatljivosti: Odgovarajuće apsorpcije, izračunate na bazi osušene, na talasnim dužinama maksimalne apsorpcije, za svaki par odgovarajućih rastvora ne razlikuju se za više od 2,0%.
SPECIFIČNI TESTOVI
LOSSON DRYING <731>: Sušiti uzorak na 110° tokom 4 h: gubi NMT 1,0% svoje težine.
SADRŽAJ DUZOTA, Metoda II 〈461〉: 50,2%–53,4%, računato na osušenu osnovu
DODATNI ZAHTJEVI
PAKOVANJE I SKLADIŠTENJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
USP REFERENČNI STANDARDI <11>
USP Adenin RS