Adenozin CAS 58-61-7 Test 99,0%-101,0% USP Standard tvornički visoke čistoće

DEFINICIJA
Adenozin sadrži NLT 99,0% i NMT 101,0% C10H13N5O4, računato na sušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
• A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>: NMT 0,1%
ANALIZA
• ADENOZIN
Uzorak: 200 mg adenozina prethodno sušenog na 105° tokom 2 sata
Titrimetrijski sistem
(Pogledajte titrimetriju <541>)
Način rada: Direktna titracija
Titrant: 0,1 N po hlornoj kiselini VS
Detekcija krajnje tačke: Potenciometrijska
Analiza: rastvoriti u 50 mL glacijalne sirćetne kiseline i titrirati sa 0,1 N po hlornoj kiselini VS.Izračunajte postotak adenozina (C10H13N5O4) u uzetom dijelu:
Rezultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volumen titranta uzorka (mL)
B = zapremina praznog titranta (mL)
N= normalnost titranta (mEq/mL)
F= faktor ekvivalencije: 267,25 mg/mEq
W= težina uzorka (mg)
Kriterijumi prihvatljivosti: 99,0%-101,0% na sušenu osnovu
• NEČISTOĆE
• OSTALO PALJENJA <281>: NMT 0,1%
• TEŠKI METALI, Metoda II <231>: NMT 10 ppm
• OGRANIČENJE AMONIJAKA
Rastvor uzorka: 0,5 g rastvoriti u 10 mL vode.Miješajte 30 s i procijedite kroz grubi filter.Filtrat razrijedite vodom do 15 mL i iskoristite filtrat.
Standardni rastvor: 0,4 µg/mL amonijum hlorida u vodi
Analiza: Rastvoru uzorka i standardnom rastvoru dodati 0,3 mL alkalnog živina-kalijum jodida TS, zatvoriti epruvete i ostaviti da odstoji 5 min.
Kriterijumi prihvatljivosti: Rastvor uzorka ne pokazuje intenzivniju žutu boju od standardnog rastvora (NMT 4 ppm amonijaka).
• GRANICA HLORIDA
Rastvor uzorka: 0,2 g rastvoriti u 10 mL vode.Mešajte 30 s, prođite kroz grubi filter i iskoristite filtrat.
Standardni rastvor: 2,3 µg/mL natrijum hlorida u vodi
Analiza: Rastvoru uzorka i 10 mL standardnog rastvora dodati 1 mL azotne kiseline i 1 mL srebrnog nitrata TS i svaki rastvor razblažiti vodom do 40 mL.Ostavite otopine da odstoje 5 minuta, zaštićene od svjetlosti.
Kriterijumi prihvatljivosti: Kada se posmatra na tamnoj pozadini, rastvor uzorka nije mutniji od standardnog rastvora (NMT 0,007% hlorida).
• GRANICA SULFATA
Rastvor uzorka: 0,75 g rastvorite u 15 mL vode.Mešajte 30 s, prođite kroz grubi filter i iskoristite filtrat.
Standardni rastvor: Dodajte 0,15 mL 0,020 N sumporne kiseline u 15 mL vode.
Analiza: Rastvoru uzorka i standardnom rastvoru dodati 2 mL barijum hlorida TS i 1 mL 3 N hlorovodonične kiseline, svaki rastvor razblažiti vodom do 30 mL i promešati.Ostavite otopine da odstoje 5 min.
Kriterijumi prihvatljivosti: Rastvor uzorka nije mutniji od standardnog rastvora (NMT 0,02% sulfat).
• ORGANSKE NEČISTOĆE
Rešenje A: 6,8 g/L kalijum hidrogen sulfata i 3,4 g/L tetrabutilamonijum hidrogen sulfata u vodi.Podesite sa 2 N kalijum hidroksida na pH od 6,5.
Rastvor B: 0,1 g/L rastvora natrijum azida
Mobilna faza: rješenje A i rješenje B (60:40)
Rešenje za sistemsku pogodnost: 0,2 mg/mL adenozina i inozina u mobilnoj fazi
Rastvor uzorka: 1,0 mg/mL adenozina u mobilnoj fazi
Hromatografski sistem
(Pogledajte Kromatografija <621>, Pogodnost sistema.)
Način rada: LC
Detektor: UV 254 nm
Stub: 4,6 mm × 25 cm;5-µm pakovanje L1
Brzina protoka: 1,5 mL/min
Veličina injekcije: 20 µL
Pogodnost sistema
Uzorci: rješenje za prikladnost sistema
Zahtjevi za prikladnost
Rezolucija: NLT 9.0 između adenozina i inozina
Faktor opadanja: NMT 2.5
Relativna standardna devijacija: NMT 2,0%
[NAPOMENA - Hromatografirajte otopinu uzorka i podesite vrijeme rada na najmanje dvostruko vrijeme zadržavanja od glavnog vrha.]
Analiza
Uzorak: Uzorak rješenja
Izračunajte postotak svake nečistoće u uzetom dijelu adenozina:
Rezultat = (rU/rT) × 100
rU = vršni odziv svake nečistoće iz rastvora uzorka
rT = zbir svih odgovora za sve pikove iz rješenja uzorka
Kriteriji prihvatljivosti
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,1% svaki od guanozina, inozina i uridina i NMT 0,2% adenina
Ukupne nečistoće: NMT 0,5%
SPECIFIČNI TESTOVI
• PODRUČJE TOPLJENJA ILI TEMPERATURA <741>: 233°-238°
• OPTIČKA ROTACIJA, Specifična rotacija <781S>: -68° do -72°
Test rastvor: 20 mg/mL u rastvoru natrijum hidroksida (1 u 20), određeno na uzorku koji je prethodno sušen na 105° tokom 2 sata
KISELOST ILI ALKALNOST: Suspendujte 1 g u 20 mL vode bez ugljen-dioksida.Miješajte 30 s i procijedite kroz grubi filter.U svaku od dvije porcije od 10 mL filtrata dodajte 0,1 mL bromokrezol ljubičastog TS.
Kriterijumi prihvatljivosti: NMT 0,3 mL 0,01 N natrijum hidroksida je potrebno za proizvodnju plavo-ljubičaste boje u jednoj porciji.NMT 0,1 mL 0,01 N hlorovodonične kiseline potrebno je da se dobije žuta boja u drugom dijelu.
•LOSSON DRYING <731>: Sušiti uzorak na 105℃ 2 h: gubi NMT 0,5% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
• PAKOVANJE I SKLADIŠTENJE: Čuvati u tesnim kontejnerima otpornim na svetlost i čuvati na kontrolisanoj sobnoj temperaturi.
• USP REFERENČNI STANDARDI <11>
USP Adenozin RS