Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Etil hloro[(4-metoksifenil)hidrazono]acetat Čistoća ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Izgled: Trebao bi biti svijetložuti do žuti prah.Vizualno, položite dovoljnu količinu test proizvoda (bez vaganja) u čistu kristalnu posudu na bijelu podlogu (kao što je bijeli papir) pod prirodnim svjetlom.
5.3.2 Identifikacija: 1H-NMR ima istu strukturu kao i standard.10~15mg uzorka je izvagano u nuklearnu magnetnu cijev i dodano je 0,5mL deuterijuma DMSO da se uzorak potpuno otopi, a zatim testirano instrumentom za nuklearnu magnetnu rezonancu od više od 400MHz.
5.3.3 Gubitak pri sušenju: Izvažite uzorak oko 1,0 g i sušite ga 3 sata u sušnici na 85 ℃.Specifična operacija za proračun gubitka težine izvodi se prema odredbama SOP-AP-QC-002-01 za određivanje gubitka težine sušenjem.
5.3.4.1 Kromatografski uslovi:
Reagensi za ispitivanje: 1) acetonitril za hromatografiju 2) prečišćena voda 3) fosforna kiselina
Kolona: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobilna faza: A: Precizno izmjerite 1,0 ml fosforne kiseline i 1000 ml vode, filtrirajte ultrazvučno otplinjavanje.
B: acetonitril.
Gradijentni postupak: sljedeća tabela
Vreme mobilna faza A (%) Mobilna faza B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Temperatura kolone: ​​35℃
Brzina protoka: 1,0 ml/min
Veličina uzorka: 5µl
5.3.4.2 Priprema rastvora:
5.3.4.3 Razblaživač: acetonitril
5.3.4.4 Slepi rastvor: kao slepi rastvor se koristi razblaživač.
5.3.4.5 Rastvor testnog proizvoda: Odmerite testni proizvod oko 12,5 mg u volumetrijskoj boci od 25 ml i rastvorite ga sa razblaživačem do vage.
5.3.4.6 Procedura rada: Nakon što je osnovna linija instrumenta stabilna, vrši se jedno do dvije injekcije slijepog rastvora, a zatim se analizira otopina testiranog proizvoda.Kromatogram se pohranjuje i analizira, slepi pik se oduzima, a rezultati čistoće glavnog pika i pojedinačnih nečistoća na hromatogramu ispitivanog proizvoda se snimaju metodom normalizacije površine.Nakon analize, kromatogram je odštampan.