Mikrokristalna celuloza (MCC) CAS 9004-34-6 Test 97,0~102,0%

Mikrokristalna celuloza
Celuloza [9004-34-6].
DEFINICIJA
Mikrokristalna celuloza je pročišćena, delimično depolimerizovana celuloza pripremljena tretiranjem alfa celuloze, dobijene kao pulpa od vlaknastog biljnog materijala, mineralnim kiselinama.
IDENTIFIKACIJA
• A. Procedura
Jodirani rastvor cink hlorida: rastvoriti 20 g cink hlorida i 6,5 g kalijum jodida u 10,5 mL vode.Dodati 0,5 g joda i mućkati 15 min.
Uzorak: 10 mg
Analiza: Uzorak staviti na staklo za sat i dispergovati u 2 mL jodiranog rastvora cink hlorida.
Kriterijumi prihvatljivosti: Supstanca poprima ljubičasto-plavu boju.
• B. Procedura
Uzorak: 1,3 g mikrokristalne celuloze, tačno izvagane na 0,1 mg
Analiza: Prenesite uzorak u konusnu tikvicu od 125 mL.Dodati 25,0 mL vode i 25,0 mL 1,0 M rastvora kuprietilendiamin hidroksida.Otopinu odmah pročistite dušikom, umetnite čep i protresite na ručnom mućkalici ili drugom prikladnom mehaničkom mućkalici, dok se potpuno ne otopi.Prenesite odgovarajuću zapreminu rastvora uzorka u kalibrisani viskozimetar broj 150 Cannon-Fenske, ili ekvivalentan viskozimetar.Ostavite da se rastvor uravnoteži na 25 ± 0,1 tokom NLT 5 min.Odmjerite protok između dvije oznake na viskozimetru i zabilježite vrijeme protoka, t1, u s.
Izračunajte kinematičku viskoznost, (KV)1, uzete mikrokristalne celuloze:
Rezultat= t1 × k1
t1= vrijeme protoka (s)
k1= konstanta viskozimetra (vidi viskozitet 911)
Dobiti vrijeme protoka, t2, za 0,5 M otopine kuprietilendiamin hidroksida koristeći broj 100 Cannon-Fenske, ili ekvivalentan, viskozimetar.
Izračunajte kinematičku viskoznost, (KV)2, rastvarača:
Rezultat= t2 × k2
t2= vrijeme protoka za 0,5 M otopine kuprietilendiamin hidroksida (s)
k2= konstanta viskozimetra
Odredite relativni viskozitet, rel, uzetog uzorka mikrokristalne celuloze:
Rezultat= (KV)1/(KV)2
(KV)1= kinematička viskoznost uzete mikrokristalne celuloze
(KV)2=kinematička viskoznost rastvarača
Odredite intrinzičnu viskoznost, []c, interpolacijom, koristeći tablicu intrinzične viskoznosti u odjeljku Referentne tablice.
Izračunajte stepen polimerizacije, P:
Rezultat= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= sopstveni viskozitet
WS= težina uzete mikrokristalne celuloze (g)
%LOD=vrijednost dobijena iz testa za gubitak pri sušenju
Kriterijumi prihvatljivosti: Stepen polimerizacije nije veći od 350.
IMPURITIES
Neorganske nečistoće
• Ostatak pri paljenju 281: NMT 0,1%
• Teški metali, Metod II 231: NMT 10 ppm
SPECIFIČNI TESTOVI
• Testovi brojanja mikroba 61 i testovi za određene mikroorganizme 62: Ukupan broj aerobnih mikroba ne prelazi 1000 cfu/g, a ukupan broj kombinovanih plesni i kvasca ne prelazi 100 cfu/g.Ispunjava zahtjeve testova na odsustvo Staphylococcus aureus i Pseudomonas aeruginosa i na odsustvo vrsta Escherichia coli i Salmonella.
• Provodljivost
Uzorak: 5 g
Analiza: Protresite uzorak sa 40 mL vode 20 minuta i centrifugirajte.Zadržite supernatant za upotrebu u pH testu.Koristeći odgovarajući mjerač provodljivosti koji je standardiziran sa standardom za kalibraciju provodljivosti kalijevog klorida koji ima provodljivost od 100 µS/cm, izmjerite provodljivost supernatanta nakon što se dobije stabilno očitanje i izmjerite provodljivost vode koja se koristi za pripremu testa. uzorak.
Kriterijumi prihvatljivosti: Provodljivost supernatanta ne prelazi provodljivost vode za više od 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 u supernatantu dobijenom testom provodljivosti
• Gubitak pri sušenju 731: sušite uzorak na 105 3 h: gubi NMT 7,0% svoje težine, ili neki drugi niži procenat, ili je unutar procentualnog raspona, kako je navedeno na etiketi.
• Nasipna gustina
Analiza: Koristite volumeter koji je opremljen sitom od 10 mesh.Volumetar je samostojeći od mesingane čaše ili čaše od nerđajućeg čelika, koja je kalibrirana na kapacitet od 25,0 ± 0,05 mL i ima unutrašnji prečnik od 30,0 ± 2,0 mm.Izvažite praznu čašu, postavite je ispod žlijeba i polako sipajte prah sa visine od 5,1 cm (2 in) iznad lijevka kroz mjerač zapremine, brzinom prikladnom za sprječavanje začepljenja, sve dok se čaša ne prelije.[Napomena-Ako dođe do prekomjernog začepljenja sita, uklonite sito.] Izravnajte višak praha i izmjerite napunjenu čašu.Izračunajte nasipnu gustinu tako da podijelite težinu praha u čaši sa zapreminom čaše.
Kriterijumi prihvatljivosti: Nasipna gustina je unutar označene specifikacije.
• Distribucija veličine čestica
[Napomena-U slučajevima kada ne postoje problemi vezani za funkcionalnost u vezi s raspodjelom veličine čestica artikla, ovaj test se može izostaviti.]
Ako oznaka navodi raspodjelu veličine čestica, odredite raspodjelu veličine čestica prema uputama u Procjeni distribucije veličine čestica pomoću analitičkog sijanja 786, ili pomoću odgovarajuće validirane procedure.
• Supstance rastvorljive u vodi
Uzorak: 5,0 g
Analiza: Protresite uzorak sa 80 mL vode 10 minuta i uz pomoć vakuuma prođite kroz filter papir (Whatman br. 42 ili ekvivalentan) u vakum tikvicu.Filtrat prebaciti u tariranu čašu, ispariti do suva bez ugljenisanja, sušiti na 105°C 1 h, ohladiti u eksikatoru i izvagati.
Kriterijumi prihvatljivosti: Razlika između težine ostatka i mase dobijene slepim određivanjem ne prelazi 12,5 mg (0,25%).
• Supstance rastvorljive u etru
Uzorak: 10,0 g
Analiza: Stavite uzorak u hromatografsku kolonu unutrašnjeg prečnika od oko 20 mm i kroz kolonu propustite 50 mL etra bez peroksida.Ispariti eluat do suva u prethodno osušenoj i tariranoj posudi za isparavanje uz pomoć struje vazduha u odvodu.Nakon što sav etar ispari, ostatak sušite na 105 30 min, ohladite u eksikatoru i izvažite.
Kriterijumi prihvatljivosti: Razlika između težine ostatka i mase dobijene slepim određivanjem ne prelazi 5,0 mg (0,05%).
DODATNI ZAHTJEVI
• Pakovanje i skladištenje: Čuvati u tesnim kontejnerima.
• Označavanje: Označavanje označava nominalni gubitak pri sušenju, nasipnu gustinu i stepen polimerizacije.Stepen usaglašenosti s polimerizacijom se određuje korištenjem identifikacionog testa B. Ako je distribucija veličine čestica navedena na etiketi, nastavite prema uputama u testu za distribuciju veličine čestica.Označavanje pokazuje kojom tehnikom je određena distribucija veličine čestica ako je korištena druga tehnika osim analitičkog prosijavanja;a označavanje označava vrijednosti d10, d50 i d90 i raspon za svaku.