Chenodeoxycholic Acid (CDCA) CAS 474-25-9 Test ≥98% (suhi osnovni)

Chenodeoxycholic Acid
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Dihidroksi-5b-holan-24-oična kiselina [474-25-9]
Henodeoksiholna kiselina, kada se osuši, sadrži najmanje 98,0z i ne više od 101,0% C24H40O4.
Opis Henodeoksiholna kiselina se javlja kao bijela, kristali, kristalni prah ili prah.
Slobodno je rastvorljiv u metanolu i etanolu (99,5), rastvorljiv u acetonu i praktično nerastvorljiv u vodi.
Identifikacija Odredite infracrveni apsorpcijski spektar kenodeoksiholne kiseline, prethodno osušene, prema uputama u metodi diska kalijum bromida pod infracrvenom spektrofotometrijom <2,25>, i uporedite spektar sa referentnim spektrom: oba spektra pokazuju slične intenzitete apsorpcije talasa pri istom broju talasa.
Optička rotacija <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (nakon sušenja, 0,4 g, etanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Tačka topljenja <2.60> 164~169℃
Čistoća (1) Hlorid <1,03>-Rastvorite 0,36 g henodeoksiholne kiseline u 30 mL metanola, dodajte 10 mL razblažene azotne kiseline i vode da dobijete 50 mL i izvršite test sa ovim rastvorom.Pripremite kontrolni rastvor na sledeći način: U 1,0 mL 0,01 mol/L hlorovodonične kiseline VS dodajte 30 mL metanola, 10 mL razblažene azotne kiseline i vode da dobijete 50 mL (ne više od 0,1%).
(2) Teški metali <1,07>-Nastavite sa 1,0 g henodeoksiholne kiseline prema metodi 4 i izvršite test.Pripremite kontrolni rastvor sa 2,0 mL standardnog rastvora olova (ne više od 20 ppm).
(3) Barijum - U 2,0 g henodeoksiholne kiseline dodati 100 ml vode i kuvati 2 minuta.Ovom rastvoru dodati 2 mL hlorovodonične kiseline, kuvati 2 minuta, filtrirati nakon hlađenja i ispirati filter vodom dok se ne dobije 100 mL filtrata.U 10 mL filtrata dodati 1 mL razrijeđene sumporne kiseline: nema zamućenja.
(4) Srodne supstance - Rastvorite 0,20 g henodeoksiholne kiseline u mešavini acetona i vode (9:1) da dobijete tačno 10 mL i koristite ovaj rastvor kao rastvor uzorka.Odvojeno, otopiti 10 mg litoholne kiseline za tankoslojnu hromatografiju u mješavini acetona i vode (9:1) kako bi se dobilo tačno 10 mL.Odpipetirajte 2 mL ovog rastvora, dodajte mešavinu acetona i vode (9:1) da dobijete tačno 100 mL i koristite ovaj rastvor kao standardni rastvor (1).Odvojeno, rastvorite 10 mg ursodeoksiholne kiseline u mešavini acetona i vode (9:1) da dobijete tačno 100 mL i koristite ovaj rastvor kao standardni rastvor (2).Odvojeno, rastvorite 10 mg holne kiseline za tankoslojnu hromatografiju u mešavini acetona i vode (9:1) da dobijete tačno 100 mL i koristite ovaj rastvor kao standardni rastvor (3).Otpipirajte 1 mL rastvora uzorka i dodajte mešavinu acetona i vode (9:1) da dobijete tačno 20 mL.Pipetirajte 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL i 5 mL ovog rastvora, u svaku dodajte mešavinu acetona i vode (1) da dobijete tačno 50 mL i označite ove rastvore kao standardni rastvor A, standardni rastvor B, standardno rješenje C, standardno rješenje D i standardno rješenje E.Izvršite test sa ovim rastvorima prema uputstvima za tankoslojnu hromatografiju<2.03>.Stavite po 5 mL rastvora uzorka, standardnih rastvora (1), (2), (3) i standardnih rastvora A, B, C, D i E na ploču silika gela za tankoslojnu hromatografiju.Razvijte ploču mješavinom 4-metil-2-pentanona, toluena i mravlje kiseline (16:6:1) do udaljenosti od oko 15 cm, osušite ploču na zraku i dalje sušite na 1209C 30 minuta.Odmah ravnomjerno poprskajte tanjir otopinom n-hidrata fosfomolibdinske kiseline u etanolu (95) (1 u 5) i zagrijavajte na 120℃ 2 do 3 minute: mjesto koje odgovara mjestu sa standardnom otopinom (1) nije intenzivnije od mrlje sa standardnim rastvorom (1), tačka koja odgovara tački sa standardnom otopinom (2) nije intenzivnija od mrlje sa standardnom otopinom (2), a mrlja koja odgovara mrlji sa standardnim rastvorom (3) nije intenzivnije od mrlje sa standardnim rastvorom
(3).U poređenju sa pegama sa standardnim rastvorima A, B, C, D i E, mrlje osim glavne tačke i osim gore navedenih, nisu intenzivnije od pege sa standardnim rastvorom E, a ukupna količina njih ne više od 1,5%.
Gubitak pri sušenju <2,41> Ne više od 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 sata).
Ostatak pri paljenju <2,44> Ne više od 0,1% (1 g).
Test Precizno odmeriti oko 0,5 g kenodeoksiholne kiseline, prethodno osušene, rastvoriti u 40 mL etanola (95) i 20 mL vode i titrirati <2,50> sa 0,1 mol/L natrijum hidroksida VS (potenciometrijska titracija).Izvršite blanko određivanje na isti način i izvršite sve potrebne ispravke.
Svaki mL 0,1 mol/L natrijum hidroksida VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Kontejneri i skladištenje Kontejneri-Nepropusni kontejneri.