Bezvodna limunska kiselina CAS 77-92-9 Test 99,5~100,5%

Limunska kiselina [77-92-9].
DEFINICIJA
Bezvodna limunska kiselina sadrži NLT 99,5% i NMT 100,5% C6H8O7, računato na bezvodnu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
• Infracrvena apsorpcija <197K>: Osušite supstancu koja se ispituje na 105℃ 2 h.
ANALIZA
• Procedura
Uzorak: 0,550 g bezvodne limunske kiseline;tačno beležite težinu.
Analiza: Uzorak rastvoriti u 50 mL vode.Dodati 0,5 mL fenolftaleina TS.Titrirati sa 1 N natrijum hidroksidom VS.Svaki mL 1 N natrijum hidroksida je ekvivalentan 64,03 mg C6H8O7.
Kriterijumi prihvatljivosti: 99,5%-100,5% na bezvodnu osnovu
IMPURITIES
Neorganske nečistoće
• Ostatak pri paljenju <281>: NMT 0,1%, određeno na 1,0 g
• Teški metali <231>: NMT 10 ppm
• Sulfat
Standardni rastvor sulfata A: 1,81 mg/mL kalijum sulfata u 30% alkohola.Neposredno prije upotrebe, 10,0 mL ovog rastvora prebaciti u volumetrijsku tikvicu od 1000 mL, razblažiti sa 30% alkohola na zapreminu i promešati.Ovaj rastvor sadrži 10 µg/mL sulfata.
Standardni rastvor sulfata B: 1,81 mg/mL kalijum sulfata u vodi.Neposredno prije upotrebe, 10,0 mL ovog rastvora prebaciti u volumetrijsku tikvicu od 1000 mL, razblažiti vodom do zapremine i promešati.Ovaj rastvor sadrži 10 µg/mL sulfata.
Osnovni rastvor uzorka: 66,7 mg/mL limunske kiseline
Rastvor uzorka: U 4,5 mL standardnog rastvora sulfata A dodajte 3 mL rastvora barijum hlorida (1 u 4), promućkajte i ostavite da odstoji 1 min.U 2,5 mL dobijene suspenzije dodajte 15 mL matične otopine uzorka i 0,5 mL 5 N octene kiseline i promiješajte.
Standardni rastvor: Pripremite prema uputstvima za rastvor uzorka, osim što koristite 15 mL standardnog rastvora sulfata B umesto osnovnog rastvora uzorka.
Analiza
Uzorci: Standardni rastvor i Uzorak rastvora
Kriterijumi prihvatljivosti: Bilo koja zamućenost nastala u rastvoru uzorka nakon 5 minuta stajanja nije veća od one proizvedene u standardnom rastvoru (0,015%).
• Granica aluminijuma (gde je označen kao namenjen za upotrebu u dijalizi)
Standardni rastvor aluminijuma: U 352 mg aluminijum kalijum sulfata u odmernoj tikvici od 100 ml dodajte nekoliko ml vode, promešajte da se rastvori, dodajte 10 ml razblažene sumporne kiseline, razblažite vodom do zapremine i promešajte.Neposredno prije upotrebe, 1,0 mL ovog rastvora razblažite vodom do 100,0 mL.
pH 6,0 acetatni pufer: otopiti 50 g amonijum acetata u 150 mL vode, podesiti glacijalnom sirćetnom kiselinom na pH 6,0, razrijediti vodom do 250 mL i promiješati.
Standardni rastvor: Pripremite mešavinu od 2,0 mL standardnog rastvora aluminijuma, 10 mL acetatnog pufera pH 6,0 i 98 mL vode.Ekstrahujte ovu mešavinu kao što je opisano za rastvor uzorka, razblažite kombinovane ekstrakte hloroformom do zapremine i promešajte.
Rastvor uzorka: Rastvoriti 20,0 g bezvodne limunske kiseline u 100 mL vode i dodati 10 mL acetatnog pufera pH 6,0.Ekstrahujte ovaj rastvor uzastopnim porcijama od 20, 20 i 10 mL 0,5% rastvora 8-hidroksihinolina u hloroformu, kombinujući ekstrakte hloroforma u odmernoj tikvici od 50 mL.Kombinovane ekstrakte razblažiti hloroformom do zapremine i promešati.
Prazni rastvor: Pripremite mešavinu od 10 mL acetatnog pufera pH 6,0 i 100 mL vode.Ekstrahujte ovu mešavinu kao što je opisano za rastvor uzorka, razblažite kombinovane ekstrakte hloroformom do zapremine i promešajte.
Fluorometrijski uslovi
Talasna dužina ekscitacije: 392 nm
Talasna dužina emisije: 518 nm
Analiza
Uzorci: Standardni rastvor i Uzorak rastvora
Odredite intenzitet fluorescencije uzoraka u fluorometru postavljenom prema uputama pod fluorometrijskim uslovima, koristeći prazni rastvor da podesite instrument na nulu.
Kriterijumi prihvatljivosti: Fluorescencija rastvora uzorka ne prelazi fluorescenciju standardnog rastvora (0,2 ppm).
Organske nečistoće
• Procedura: Granica oksalne kiseline
Osnovni rastvor uzorka: 200 mg/mL bezvodne limunske kiseline u vodi
Rastvor uzorka: U 4 mL osnovne otopine uzorka dodajte 3 mL hlorovodonične kiseline i 1 g granuliranog cinka, prokuhajte 1 min i ostavite da odstoji 2 min.Prebacite supernatant u epruvetu koja sadrži 0,25 mL rastvora fenilhidrazin hidrohlorida (1 na 100) i zagrejte do ključanja.Brzo ohladite, prebacite u gradirani cilindar i dodajte jednaku zapreminu hlorovodonične kiseline i 0,25 mL rastvora kalijum-fericijanida (1 prema 20).Promućkati i ostaviti da odstoji 30 min.
Standardni rastvor: Pripremite prema uputstvima za rastvor uzorka, osim što koristite 4 mL rastvora oksalne kiseline od 0,10 mg/mL, što je ekvivalentno 0,0714 mg/mL bezvodne oksalne kiseline, umesto matične otopine uzorka.[Napomena—Pripremite istovremeno sa rastvorom uzorka.]
Analiza
Uzorci: Standardni rastvor i Uzorak rastvora
Kriterijumi prihvatljivosti: Bilo koja ružičasta boja proizvedena u rastvoru uzorka nije intenzivnija od one dobijene u standardnom rastvoru (0,036%).
SPECIFIČNI TESTOVI
• Test bakterijskih endotoksina 85: Nivo bakterijskih endotoksina je takav da se može ispuniti zahtjev u relevantnim monografijama oblika doze u kojima se koristi bezvodna limunska kiselina.Tamo gdje je na etiketi navedeno da se bezvodna limunska kiselina mora podvrgnuti daljoj obradi tokom pripreme injektabilnih doznih oblika, nivo bakterijskih endotoksina je takav da se može ispuniti zahtjev u relevantnim monografijama oblika doziranja u kojima se koristi bezvodna limunska kiselina met.
• Jasnoća rješenja
[Napomena-Rastvor uzorka treba uporediti sa standardnom suspenzijom A na difuznoj dnevnoj svjetlosti 5 minuta nakon pripreme standardne suspenzije A.]
Rastvor hidrazin sulfata: 10 mg/mL hidrazin sulfata u vodi.Ostavite da odstoji 4 do 6 sati prije upotrebe.
Rastvor metenamina: Prebacite 2,5 g metenamina u tikvicu od 100 ml sa staklenim čepom, dodajte 25,0 ml vode, umetnite stakleni čep i promešajte da se rastvori.
Primarna opalescentna suspenzija: Prenesite 25,0 mL rastvora hidrazin sulfata u 25,0 mL rastvora metenamina u tikvici od 100 mL sa staklenim čepom.Promešati i ostaviti da odstoji 24 h.[Napomena—Ova suspenzija je stabilna 2 mjeseca, pod uvjetom da se čuva u staklenoj posudi bez površinskih oštećenja.Suspenzija se ne smije lijepiti za staklo i mora se dobro promiješati prije upotrebe.]
Standard opalescencije: 15,0 mL Primarne opalescentne suspenzije razrijediti vodom do 1000 mL.[Napomena—Ovu suspenziju ne treba koristiti duže od 24 h nakon pripreme.]
Standardna suspenzija A: Razblažite 5,0 mL Opalescence standarda sa vodom do 100 mL.
Standardna suspenzija B: Razrijediti 10,0 mL Opalescence standarda sa vodom do 100 mL.
Rastvor uzorka: 200 mg/mL bezvodne limunske kiseline u vodi
Analiza
Uzorci: standardna suspenzija A, standardna suspenzija B, voda i rastvor uzorka
Prenesite dovoljan dio otopine uzorka u epruvetu od bezbojnog, prozirnog, neutralnog stakla sa ravnim postoljem i unutrašnjim prečnikom od 15-25 mm da biste dobili dubinu od 40 mm.Na sličan način prenesite dijelove standardne suspenzije A, standardne suspenzije B i vode u odvojene odgovarajuće epruvete.Uporedite rastvor uzorka, standardnu ​​suspenziju A, standardnu ​​suspenziju B i vodu na difuznom dnevnom svetlu, gledajući okomito na crnoj pozadini (pogledajte Spektrofotometrija i raspršivanje svetlosti 851, Vizuelno poređenje).[Napomena—Difuzija svjetlosti mora biti takva da se standardna suspenzija A može lako razlikovati od vode, i da se standardna suspenzija B može lako razlikovati od standardne suspenzije A.]
Kriterijumi prihvatljivosti: Otopina uzorka pokazuje istu bistrinu kao i voda.
• Boja rastvora
Standardna matična otopina A: željezni hlorid CS, kobaltozni hlorid CS i razrijeđena hlorovodonična kiselina (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Standardni osnovni rastvor B: željezni hlorid CS, kobalto-hlorid CS, bakrov sulfat CS i razrijeđena hlorovodonična kiselina (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Standardna matična otopina C: željezni hlorid CS, kobaltov hlorid CS i bakrov sulfat CS (9,6:0,2:0,2)
[Napomena-Pripremite standardne otopine neposredno prije upotrebe.]
Standardni rastvor A: Razblažite 2,5 mL standardne osnovne rastvore A sa razblaženom hlorovodoničnom kiselinom (10 g/L) do 100 mL.
Standardni rastvor B: Razblažite 2,5 mL standardne osnovne rastvore B sa razblaženom hlorovodoničnom kiselinom do (10 g/L) 100 mL.
Standardni rastvor C: Razblažite 0,75 mL standardnog osnovnog rastvora C sa razblaženom hlorovodoničnom kiselinom (10 g/L) do 100 mL.
Rastvor uzorka: Koristite rastvor uzorka pripremljen prema uputstvima u testu za bistrinu rastvora.
Analiza
Uzorci: standardni rastvor A, standardni rastvor B, standardni rastvor C, voda i rastvor uzorka
Prenesite dovoljan dio otopine uzorka u epruvetu od bezbojnog, prozirnog, neutralnog stakla sa ravnim postoljem i unutrašnjim prečnikom od 15-25 mm da biste dobili dubinu od 40 mm.Na sličan način prenesite dijelove standardnog rastvora A, standardnog rastvora B, standardnog rastvora C i vode u odvojene odgovarajuće epruvete.Uporedite rastvor uzorka, standardni rastvor A, standardni rastvor B, standardni rastvor C i vodu na difuznom dnevnom svetlu, gledajući okomito na beloj pozadini (pogledajte Spektrofotometrija i raspršivanje svetlosti 851, Vizuelno poređenje).
Kriterijumi prihvatljivosti: Rastvor uzorka nije intenzivnije obojen od standardnog rastvora A, B ili C ili vode.
• Supstance koje se lako karboniziraju
Uzorak: 1,0 g bezvodne limunske kiseline u prahu
Analiza: Prenesite uzorak u epruvetu od 22 × 175 mm koja je prethodno isprana sa 10 mL sumporne kiseline i ostavljena da se ocijedi 10 minuta.Dodajte 10 mL sumporne kiseline, mućkajte dok se rastvor ne završi i uronite u vodeno kupatilo na 90 ± 1 na 60 ± 0,5 min, držeći nivo kiseline ispod nivoa vode tokom čitavog perioda.Ohladite epruvetu u tekućoj vodi i prebacite kiselinu u epruvetu za poređenje boja.
Kriterijumi prihvatljivosti: Boja kiseline nije tamnija od boje slične zapremine Matching Fluid K (vidi Boja i ahromnost 631) u odgovarajućoj epruveti, pri čemu se epruvete posmatraju vertikalno na beloj pozadini.
• Testovi sterilnosti 71: Tamo gdje je na etiketi navedeno da je bezvodna limunska kiselina sterilna, ona ispunjava zahtjeve za testove sterilnosti 71 u relevantnim monografijama oblika doze u kojima se koristi bezvodna limunska kiselina.
• Određivanje vode, metoda I 921: NMT 1,0%
DODATNI ZAHTJEVI
• Pakovanje i skladištenje: Čuvati u tesnim kontejnerima.Nisu navedeni zahtjevi za skladištenje.
• Označavanje: Tamo gdje je namijenjeno za upotrebu u otopinama za dijalizu, tako je označeno.Kada se bezvodna limunska kiselina mora podvrgnuti daljoj obradi tokom pripreme doznih oblika za injekcije kako bi se osigurali prihvatljivi nivoi bakterijskih endotoksina, ona je tako označena.Gdje je bezvodna limunska kiselina sterilna, tako je označena.
• Referentni standardi USP 11
USP Citric Acid RS Kliknite da vidite strukturu
USP Endotoksin RS