D-fenilalanin CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) test 98,0~102,0% tvornički 50MT/mjesečno

1. Izgled-- Vizuelni pregled
2. Specifična rotacija-- Specifična rotacija se mjeri u skladu sa GB/T613-1988
Priprema uzorka: Precizno izmjerite uzorak od 0,5000 g i premjestite ga u čistu i suhu volumetrijsku bocu od 50 ml, dodajte 20 ml vode, pokrijte bocu, protresite da se otopi, a zatim razrijedite vodom do vage.
Test: Podesite nulu žiroskopa prije testa, zatim napunite epruvetu otopinom uzorka, zabilježite kut rotacije i izračunajte specifičnu rotaciju uzorka pomoću sljedeće formule.
[a]D20 = (r×50) ÷(D׊)
gdje:
[a]D20: Specifična optička rotacija na 20℃ rastvora uzorka
r: Optička rotacija primećena na 20℃ za rastvor uzorka
50: Volumen pripremljene otopine uzorka (ml)
w: Težina uzorka (g)
L: Dužina optičke rotacijske cijevi (dm)
3. Ostatak gorenja
Uzmite oko 1 g ovog proizvoda i zagrijte ga na 600 ℃, zagrijte ga dok se potpuno ne upepeli u skladu s propisom Dodatka Ⅷ N dijela II izdanja CP2010, dodajte 0,5-1,0 ml koncentrovane sumporne kiseline i zagrijte (700 ℃- 800℃) do konstantne težine.
3.1 "Užareni ostatak" u ovoj metodi (Izdanje Kineske farmakopeje 2005, Dio II, Dodatak Ⅷ N) odnosi se na metalne okside ili sulfate preostale nakon što se lijekovi (uglavnom organska jedinjenja) zagriju do potpunog pepela, a zatim se doda sumporna kiselina 0,5 ~ 1,0 ml i usijano (700 ~ 800 ℃) do konstantne težine.
4 Kiralna čistoća (HPLC)
Instrumenti: tečna hromatografija visokih performansi, PDA detektor.Elektronska analitička vaga, reagens;Nivo hromatografije
Uslovi hromatografije: Kolona: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC kolona 250X4.6mm,5ul, talasna dužina detekcije, brzina protoka, veličina uzorka :10 u L (referentni) razređivač: voda, vreme prikupljanja podataka :20.00min.
Određivanje uzorka: Uzorak je analiziran prema sljedećoj proceduri uzorkovanja: 1 igla slijepog rastvora i 1 igla referentnog DL-fenilalanina.
1 otopina uzorka igle,
Proračun rezultata: HPLC sadržaj je utvrđen da je manji od 0,5% prema normalizaciji površine vrha i slepom odbitku.
5. Suvo i bez težine
5.1 Instrumenti:
Termostatska pećnica za sušenje, ravnoteža 1/10.000.
5.2 Procedura:
U ravnu bocu za vaganje sa konstantnom težinom i presušivim mljevenim poklopcem za usta izmjerite 1 gram (točno do 0,0001 grama) uzorka.Uzorak treba ravnomjerno rasporediti na dno boce za vaganje debljine ne više od 10 mm, staviti u termostatsku električnu pećnicu za sušenje, sušiti na 105-110 ℃ 3 sata, a zatim premjestiti u prostoriju za sušenje da se ohladi. sobne temperature za vaganje.
Izračun: Gubitak težine na suho %= (M1-M2) ÷M×100
Gdje: M1: masa uzorka i mjerne boce prije sušenja, grama
M2: Masa uzorka i mjerne boce nakon sušenja, u gramima
M: Masa uzorka, grama
Korak 6: Sadržaj
6.1 Instrumenti
Tečna hromatografija visokih performansi, PDA detektor.
Elektronska analitička vaga
6.2 Reagensi
Acetonitril (kromatografska kvaliteta), TFA (kromatografska kvaliteta)
6.3 Kromatografski uvjeti
6.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Talasna dužina detekcije: INC220nm
Brzina protoka: 1.0mL/min
Veličina uzorka: 10μL (za referencu)
Razređivač: acetonitril
Vrijeme prikupljanja podataka: 20.00min
6.4 Priprema mobilne faze
Mobilna faza A (0,1% vode sa trifluorosirćetnom kiselinom): precizna apsorpcija 2. Razblažite Oml trifluorosirćetne kiseline sa vodom do 2000 m1, dobro promešajte i degazirajte;
Mobilna faza B (0,1% acetonitril trifluoroctena kiselina): precizna apsorpcija 2.0ml trifluorosirćetne kiseline je razrijeđena na 2000m1 sa acetonitrilom, pomiješana i degirana;
6.5 Program gradijenta pokretne faze
Vrijeme (min) A% B%
0,00 90 10
12,00 10 90
15,00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
6.6 Priprema otopine uzorka
Izvagati i otopiti 0,1 g uzorka acetonitrilom, razrijediti do 100 m1, dobro promućkati za upotrebu ili istu koncentraciju.Pripremite dva uzorka paralelno.
6.7 Određivanje uzorka
Analizirajte uzorak prema sljedećoj proceduri uzorkovanja:
Više od 1 injekcije slijepog rastvora
1 otopina uzorka igle 1#
1 otopina uzorka igle 2#
6.8 Izračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha korišćena je za izračunavanje HPLC čistoće oduzimanjem praznog prostora.
2.8.2 Relativno srednje odstupanje čistoće dvije igle ne smije biti veće od 1%
2.8.3 Ako rezultati oba ubrizgavanja ispunjavaju kriterijume prihvatljivosti, prosečna čistoća se uzima kao konačni rezultat.