Diflorazon diacetat CAS 33564-31-7 Analiza 97,0~103,0% tvornički kortikosteroid

diflorazon diacetat [33564-31-7]
» Diflorazon diacetat sadrži najmanje 97,0 posto i ne više od 103,0 posto C26H32F2O7, računato na sušenu osnovu.
Pakovanje i skladištenje - Čuvati u tesnim kontejnerima.
USP referentni standardi <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Identifikacija, infracrvena apsorpcija <197M>.
Specifična rotacija <781S>: između +58° i +68°.Test rastvor: 20 mg, neosušen, po mL, u hloroformu.
Gubitak pri sušenju <731>-Suši se u vakuumu na 60° i pri pritisku koji ne prelazi 5 mm žive 16 sati: ne gubi više od 0,5% svoje težine.
Ostatak pri paljenju <281>: ne više od 0,5%
hromatografska čistoća-
Mobilna faza i hromatografski sistem - Pripremite prema uputstvima u testu.
Ispitni rastvor – Rastvorite tačno izvaganu količinu diflorazon diacetata u kloroformu zasićenom vodom da biste dobili rastvor koncentracije od oko 6 mg po mL.
Procedura - Ubrizgajte zapreminu (oko 10 µL) test rastvora u hromatograf, snimite hromatogram u periodu koji je 5 puta duži od vremena zadržavanja glavnog pika i izmerite površine svih pikova.Izračunajte postotak svake nečistoće u porciji diflorazon diacetata uzetom po formuli:
100 (ri / rs)
u kojoj je ri površina vrha za svaku nečistoću;i rs je zbir površina svih pikova: nije pronađeno više od 1,0% bilo koje pojedinačne nečistoće;i ne nalazi se više od 2,0% ukupnih nečistoća.
analiza-
Mobilna faza – Pripremite rastvor koji sadrži mešavinu n-butil hlorida zasićenog vodom, metilen hlorida zasićenog vodom, glacijalne sirćetne kiseline i tetrahidrofurana (350:125:15:10).Po potrebi izvršite podešavanja (pogledajte Pogodnost sistema pod Kromatografija <621>).
Interni standardni rastvor - Koristeći hloroform zasićen vodom, pripremite rastvor izoflupredon acetata koji sadrži oko 0,04 mg po mL.
Standardna priprema - Rastvorite tačno izvaganu količinu USP diflorazon diacetata RS u internom standardnom rastvoru da biste dobili rastvor poznate koncentracije od oko 33 µg po mL.
Priprema testa - Prenesite oko 15 mg diflorazon diacetata, tačno izvaganog, u volumetrijsku tikvicu od 500 mL.Dodati rastvor internog standarda u zapreminu i promešati.
Kromatografski sistem (pogledajte Kromatografiju <621>)-Tečni hromatograf je opremljen detektorom od 254 nm i kolonom od 4,6 mm × 10 cm koja sadrži pakovanje L3 od 3 µm.Brzina protoka je oko 2,5 mL u minuti.Hromatografirajte standardnu ​​pripremu i zabilježite površine pikova prema uputama za proceduru: rezolucija, R, između analita i pikova internog standarda nije manja od 12;a relativna standardna devijacija za najmanje četiri ponovljene injekcije nije veća od 2,0%.
Procedura - Odvojeno ubrizgajte jednake količine (oko 10 µL) standardnog preparata i preparata za analizu u hromatograf, snimite hromatograme i izmerite površine za glavne pikove.Relativna vremena zadržavanja su oko 1,0 za diflorazon diacetat i 2,4 za interni standard.Izračunajte količinu, u mg, C 26H32F2O7 u porciji diflorazon diacetata uzetom po formuli:
0,5C (RU / RS)
u kojoj je C koncentracija, u µg po mL, USP diflorazon diacetata RS u standardnom preparatu;i RU i RS su omjeri površina pikova za diflorazon diacetat i internih standardnih površina dobijenih iz preparata za analizu i standardnog preparata, respektivno.