Enalapril maleat CAS 76095-16-4 Analiza 98,0~102,0% API visoke čistoće

Enalapril maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Prolin, 1-[N-[1-(etoksikarbonil)-3-fenilpropil]-l-alanil]-, (S)-, (Z)-2-butendioat (1:1).
1-[N-[(S)-1-karboksi-3-fenilpropil]-l-alanil]-l-prolin 1'-etil estar, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril maleat sadrži najmanje 98,0 posto i ne više od 102,0 posto C20H28N2O5·C4H4O4, računato na osušenu osnovu.
Pakovanje i skladištenje - Čuvati u dobro zatvorenim posudama i čuvati na kontrolisanoj sobnoj temperaturi.
USP referentni standardi <11>-
USP Enalapril Maleate RS Kliknite da vidite strukturu
Identifikacija-
O: Infracrvena apsorpcija <197M>.
B: Vrijeme zadržavanja glavnog pika na hromatogramu preparata za analizu odgovara onom u hromatogramu standardnog preparata, kako je dobijeno u testu.
Specifična rotacija <781S>: između -41,0 i -43,5.
Test rastvor: 10 mg po mL, u metanolu.
Gubitak pri sušenju <731>-Suši se u vakuumu pri pritisku koji ne prelazi 5 mm žive na 60°C tokom 2 sata: ne gubi više od 1,0% svoje težine.
Ostatak pri paljenju <281>: ne više od 0,2%.
Teški metali, Metod II <231>: 0,001%.
Srodna jedinjenja-
pH 6,8 Fosfatni pufer, pH 2,5 Fosfatni pufer, rastvor A, rastvor B, mobilna faza, razblaživač, rastvor enalapril diketopiperazina, rastvor za sistemsku pogodnost i hromatografski sistem— Nastavite prema uputstvima u testu.
Standardna otopina - Rastvorite tačno izvaganu količinu USP enalapril maleata RS u razblaživaču i razblažite ga kvantitativno i postupno, ako je potrebno, sa razblaživačem da biste dobili rastvor poznate koncentracije od oko 3 µg po mL.
Test rješenje-Koristite preparat za analizu.
Procedura - Odvojeno ubrizgajte jednake količine (oko 50 µL) standardnog rastvora i test rastvora u hromatograf, snimite hromatograme i izmerite odgovore na površinu pika.Izračunajte postotak svake nečistoće u porciji enalapril maleata uzetog po formuli:
100 (CS / CT) (ri / rS)
u kojoj je CS koncentracija, u mg po mL, USP enalapril maleata RS u standardnoj otopini;CT je koncentracija, u mg po mL, enalapril maleata u ispitivanoj otopini;ri je površina vrha svake nečistoće dobijene iz test rastvora;i rS je površina pika enalaprila dobijenog iz standardnog rastvora: nije pronađeno više od 1,0% bilo koje nečistoće koja ima relativno vreme zadržavanja od oko 1,10;ne nađe se više od 0,3% bilo koje druge pojedinačne nečistoće;i ne nalazi se više od 2% ukupnih nečistoća.
analiza-
pH 6,8 Fosfatni pufer - Otopiti 2,8 g monobaznog natrijum fosfata u oko 900 mL vode u odmernoj tikvici od 1000 mL.Podesite sa 9 M rastvorom natrijum hidroksida na pH od oko 6,8, razblažite vodom do zapremine i promešajte.
pH 2,5 Fosfatni pufer - Otopiti 2,8 g monobaznog natrijum fosfata u oko 900 mL vode u volumetrijskoj tikvici od 1000 mL.Podesite fosfornom kiselinom na pH od oko 2,5, razblažite vodom do zapremine i promešajte.
Rastvor A-Pripremite filtriranu i degaziranu smjesu pH 6,8 fosfatnog pufera i acetonitrila (19:1).
Rastvor B-Pripremite filtriranu i degaziranu mješavinu acetonitrila i pH 6,8 fosfatnog pufera (33:17).
Mobilna faza-Koristite promenljive mešavine rastvora A i rastvora B prema uputstvu za hromatografski sistem.Po potrebi izvršite podešavanja (pogledajte Pogodnost sistema pod Kromatografija 621).
Razblaživač – Pripremite mešavinu pH 2,5 fosfatnog pufera i acetonitrila (95:5).
Otopina enalapril diketopiperazina – Pažljivo stavite oko 20 mg USP Enalapril maleata RS u čašu od 100 mL kako biste formirali nasip na dnu čaše.Postavite čašu na vruću ploču na otprilike jednu polovinu maksimalne podešene temperature ploče.Zagrijte oko 5 do 10 minuta dok se čvrsta supstanca ne otopi.Čašu odmah skinite sa grejne ploče i ostavite da se ohladi.[napomena-Izbjegavajte pregrijavanje kako biste spriječili razgradnju izazvanu toplinom, koja bi dovela do smeđe boje.] Ohlađenom ostatku u čaši dodajte 50 mL acetonitrila i obradite ultrazvukom nekoliko minuta da se otopi.Otopina obično sadrži, u svakom ml, između 0,2 mg i 0,4 mg enalapril diketopiperazina.
Standardna priprema - Rastvorite tačno izvaganu količinu USP enalapril maleata RS u razblaživaču i razblažite kvantitativno i po potrebi razblaživačem kako biste dobili rastvor poznate koncentracije od oko 0,3 mg po mL.
Rastvor za sistemsku pogodnost - Dodajte 1 mL rastvora Enalapril diketopiperazina u porciju od 50 mL Standardnog preparata i promešajte.
Priprema testa – Prenesite oko 30 mg enalapril maleata, tačno izvaganog, u volumetrijsku tikvicu od 100 ml, rastvorite i razblažite razblaživačem do zapremine i promešajte.
Kromatografski sistem (pogledajte Kromatografiju <621>)-Tečni hromatograf je opremljen detektorom od 215 nm i kolonom od 4,1 mm × 15 cm koja sadrži pakovanje L21.Brzina protoka je oko 1,5 mL u minuti.Temperatura kolone se održava na 70°C. Kromatograf je programiran na sljedeći način.
Vrijeme (minute) Rastvor A(%) Rastvor B(%) Eluacija
0 95 5 ekvilibracija
0-20 95→40 5→60 linearni gradijent
20-25 40 60 izokratski
25-26 40→95 60→5 linearni gradijent
26-30 95 5 izokratski
Hromatografirajte rješenje za prikladnost sistema i zabilježite vršne odgovore prema uputama za Proceduru: relativna vremena zadržavanja su oko 1,0 za enalapril i 2,1 za enalapril diketopiperazin;a rezolucija R između enalaprila i enalapril diketopiperazina nije manja od 3,5.Hromatografirajte standardnu ​​pripremu i zabilježite vršne odgovore prema uputama za Proceduru: relativna standardna devijacija za ponovljene injekcije nije veća od 1,0%.
Procedura – Odvojeno ubrizgajte jednake količine (oko 50 µL) standardnog preparata i preparata za analizu u hromatograf, snimite hromatograme i izmerite odgovore za glavne pikove.Izračunajte količinu, u mg, C20H28N2O5·C4H4O4 u porciji enalapril maleata uzetog po formuli:
100C (rU / rS)
u kojoj je C koncentracija, u mg po mL, USP enalapril maleata RS u standardnom preparatu;i rU i rS su vršni odgovori dobijeni iz pripreme testa i standardne pripreme, respektivno.