Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Test 99,0~100,5% (HPLC) tvornica

Flurbiprofen
C15H13FO2 244.27
(±)-2-(2-Fluoro-4-bifenilil)propionska kiselina [5104-49-4].
Flurbiprofen sadrži najmanje 99,0 posto i ne više od 100,5 posto C15H13FO2, računato na osušenu osnovu.
Pakovanje i skladištenje - Čuvati u tesnim kontejnerima.
USP referentni standardi <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen povezano jedinjenje A RS
2-(4-bifenilil)propionska kiselina.
C15H14O2 226,28
Identifikacija-
O: Infracrvena apsorpcija <197K>.
B: Ultraljubičasta apsorpcija 197U-
Rastvor: 10 µg po mL.
Medijum: 0,1 N natrijum hidroksid.
Maksimum apsorpcije na 247 nm je oko 0,8.
Opseg topljenja <741>: između 114 i 117.
Gubitak pri sušenju <731>-Osušite ga u vakuumu na 60 do konstantne težine: ne gubi više od 0,5% svoje težine.
Ostatak pri paljenju <281>: ne više od 0,1%.
Teški metali, Metod II <231>: 0,001%.
Srodna jedinjenja-
Razblaživač – Pripremite mešavinu vode i acetonitrila (11:9).
Mobilna faza – Pripremite filtriranu i degaziranu mješavinu vode, acetonitrila i glacijalne sirćetne kiseline (12:7:1).Po potrebi izvršite podešavanja (pogledajte Pogodnost sistema pod Kromatografija <621>).
Standardni osnovni rastvor - Rastvorite tačno izmerenu količinu USP Flurbiprofena srodnog jedinjenja A RS u razblaživaču da biste dobili rastvor sa koncentracijom od oko 50 µg po mL.
Otopina za sistemsku prikladnost - Pipetirajte 2,0 mL standardnog osnovnog rastvora u volumetrijsku tikvicu od 10 mL, dodajte oko 20 mg USP Flurbiprofena RS, razblažite razblaživačem do zapremine i promešajte.
Standardni rastvor - Prenesite 2,0 mL standardnog osnovnog rastvora u volumetrijsku tikvicu od 10,0 mL, razblažite razblaživačem do zapremine i promešajte.
Test rastvor – Pripremite rastvor Flurbiprofena u razblaživaču koji sadrži 2,0 mg po ml.
Kromatografski sistem (pogledajte Kromatografiju <621>)-Tečni hromatograf je opremljen detektorom od 254 nm i kolonom od 3,9 mm × 15 cm koja sadrži pakovanje L1 od 4 µm.Brzina protoka je oko 1 mL u minuti.Hromatografirajte rješenje za prikladnost sistema i zabilježite vršne odgovore prema uputama za Proceduru: relativna vremena zadržavanja su oko 0,9 za jedinjenje A povezano s flurbiprofenom i 1,0 za flurbiprofen;a relativna standardna devijacija za ponovljene injekcije nije veća od 1,0%.
Procedura - Odvojeno ubrizgajte jednake količine (oko 20 µL) standardnog rastvora i test rastvora u hromatograf, snimite hromatograme i izmerite površine za glavne pikove.Izračunajte postotak spoja A srodnog flurbiprofenu u porciji flurbiprofena uzetom prema formuli:
100 (CS / CU) (rU / rS)
u kojoj je CS koncentracija, u µg po mL, USP Flurbiprofen srodnog jedinjenja A RS u standardnoj otopini;CU je koncentracija, u µg po mL, Flurbiprofena u test otopini;i rU i rS su vršni odgovori za flurbiprofen povezano jedinjenje A dobijeno iz test rastvora i standardnog rastvora, respektivno: nije pronađeno više od 0,5% jedinjenja A povezanog sa flurbiprofenom.Izračunajte postotak svake nečistoće u porciji Flurbiprofena uzetom po formuli:
100 (ri / rs)
u kojem je ri vršni odgovor za svaku nečistoću dobivenu iz test otopine;a rs je zbir odgovora svih pikova dobijenih iz Test rastvora: zbir svih nečistoća nije veći od 1,0%.
Test-Rastvorite oko 0,5 g flurbiprofena, tačno odmerenog, u 100 mL alkohola, prethodno neutralizovanog sa 0,1 N natrijum hidroksida VS do krajnje tačke fenolftaleina, dodajte fenolftalein TS i titrirajte sa 0,1 N natrijum hidroksida do prvog pojavljivanja a VS ružičasta boja koja traje ne manje od 30 sekundi.Svaki mL 0,1 N natrijum hidroksida je ekvivalentan 24,43 mg C15H13FO2.