Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucin Čistoća >99,0% (HPLC) tvornica

Procedura inspekcije
1. Izgled
-- Vizuelni pregled
2. Čistoća (HPLC)
2.1 Instrument
Tečna hromatografija visokih performansi, PDA detektor.
Elektronska analitička vaga
2.2 Reagens
Acetonitril (kromatografska kvaliteta), trifluoroctena kiselina (kromatografska kvaliteta)
2.3 Kromatografski uslovi
2.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Talasna dužina detekcije: INC220nm
Brzina protoka: 1.0mL/min
Veličina uzorka: 10μL (referenca)
Razblaživač: acetonitril
Vrijeme prikupljanja podataka:25.00min
2.4 Priprema mobilne faze
Mobilna faza A (0,1% vode sa trifluorosirćetnom kiselinom): precizno apsorbuje 2,0ml trifluorosirćetne kiseline, razblaženo vodom do 2000ml, dobro promešati i otpliniti;
Mobilna faza B (0,1% acetonitril trifluorosirćetna kiselina): precizno apsorbuje 2,0 ml trifluorosirćetne kiseline, razblaženo na 2000 ml sa acetonitrilom, mešanjem i otplinjavanjem;
Vrijeme (min) A% B%
0,00 90 10
13,00 10 90
18,00 10 90
18.01 90 10
23,00 90 10
2.6 Priprema otopine uzorka
Izvagati i otopiti 0,1 g uzorka acetonitrilom i razrijediti do 100 ml, dobro promućkati za upotrebu ili istu koncentraciju.Pripremite dva uzorka paralelno.
2.7 Određivanje uzorka
Analizirajte uzorak prema sljedećoj proceduri uzorkovanja:
Više od 1 injekcije slijepog rastvora
1 otopina uzorka igle 1#
1 otopina uzorka igle 2#
2.8 Izračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha korišćena je za izračunavanje HPLC čistoće oduzimanjem praznog prostora.
2.8.2 Relativno srednje odstupanje čistoće dvije igle ne smije biti veće od 1%
2.8.3 Ako rezultati oba ubrizgavanja ispunjavaju kriterijume prihvatljivosti, prosečna čistoća se uzima kao konačni rezultat.
3, Tačka topljenja -- RY-1 instrument tačke topljenja
4. Metoda ispitivanja gubitka pri sušenju
4.1 Instrumenti:
Električna termostatska pećnica za sušenje, ravnoteža 1/10.000.
4.2 Procedura:
U ravnu bocu za vaganje sa konstantnom težinom i presušivim mljevenim poklopcem za usta izmjerite 1 gram (točno do 0,0001 grama) uzorka.Uzorak treba ravnomjerno rasporediti na dno boce za vaganje debljine ne više od 10 mm, staviti u termostatsku električnu pećnicu za sušenje, sušiti na 105~110℃ 3 sata, a zatim premjestiti u prostoriju za sušenje da se ohladi. sobne temperature za vaganje.
Proračun: Gubitak pri sušenju %= (M1-M2) ÷M×100
Gdje: M1: težina uzorka i mjerne boce prije sušenja, grama
M2: težina uzorka i mjerne boce nakon sušenja, u gramima
M: Težina uzorka, grama
5. Specifična rotacija
-- Specifična rotacija se mjeri u skladu sa GB/T613-1988
Priprema uzorka: uzorak od 0,5000 g je precizno izmjeren i premješten u čistu i suhu volumetrijsku bocu od 50 ml, dodano je 20 ml DMF-a, boca je zatvorena i protresena da se otopi, a zatim razrijeđena do skale sa DMF-om.
Test: Podesite nulu žiroskopa prije testa, zatim napunite epruvetu otopinom uzorka, zabilježite kut rotacije i izračunajte specifičnu rotaciju uzorka pomoću sljedeće formule.
[a]D20=(r×50) ÷ (D׊)
[a]D20: Specifična optička rotacija na 25℃ otopine uzorka
r: Optička rotacija primećena na 20℃ za rastvor uzorka
50: Volumen pripremljene otopine uzorka (ml)
w: Težina uzorka (g)
L: Dužina optičke rotacijske cijevi (dm)