Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butil-L-Serin Čistoća >98,5% (HPLC)

Inspekcijske procedure
1. Izgled
-- Vizuelni pregled
2. Čistoća (HPLC)
2.1 Instrument
Tečna hromatografija visokih performansi, PDA detektor.
Elektronska analitička vaga
2.2 Reagens
Acetonitril (kromatografska kvaliteta), trifluoroctena kiselina (kromatografska kvaliteta)
2.3 Kromatografski uslovi
2.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Talasna dužina detekcije: INC220nm
Brzina protoka: 1.0mL/min
Veličina uzorka: 10 μl (referenca)
Razblaživač: acetonitril
Vrijeme prikupljanja podataka: 25.00min
2.4 Priprema mobilne faze
Mobilna faza A (0,1% vode sa trifluorosirćetnom kiselinom): precizna apsorpcija 2. Razblažite Oml trifluorosirćetne kiseline sa vodom do 2000 m1, dobro promešajte i otplinite;
Mobilna faza B (0,1% acetonitril trifluoroctena kiselina): precizna apsorpcija 2,0 ml trifluorosirćetne kiseline je razrijeđeno na 2000 m1 sa acetonitrilom, pomiješano i degasirano;
2.5 Gradijentni program mobilne faze
Vrijeme (min) A% B%
0,00 90 10
13,00 10 90
18,00 10 90
18.01 90 10
23,00 90 10
2.6 Priprema otopine uzorka
Izvagati i otopiti 0,1 g uzorka acetonitrilom i razrijediti do 100 ml, dobro promućkati za upotrebu ili istu koncentraciju.Pripremite dva uzorka paralelno.
2.7 Određivanje uzorka
Analizirajte uzorak prema sljedećoj proceduri uzorkovanja:
Više od 1 injekcije slijepog rastvora
1 otopina uzorka šava 1#
1 otopina uzorka šava 2#
2.8 Obračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha korišćena je za izračunavanje HPLC čistoće oduzimanjem praznog prostora.
2.8.2 Relativno srednje odstupanje čistoće dvije igle ne smije biti veće od 1%
2.8.3 Ako rezultati oba ubrizgavanja ispunjavaju kriterijume prihvatljivosti, prosečna čistoća se uzima kao konačni rezultat.
3, Tačka topljenja -- RY-1 instrument tačke topljenja
4. Metoda detekcije gubitka pri sušenju
4.1 Instrumenti:
Električna termostatska sušara, jedan prema deset hiljada.
4.2 Procedura:
U ravnoj boci za vaganje sa brušenim poklopcem za usta sa konstantnom težinom i prekomernim sušenjem, izmeriti 1 gram uzorka (tačno do 0,0001 grama).Uzorak treba ravnomjerno rasporediti na dno boce za vaganje debljine ne više od 10 mm, staviti u električnu pećnicu za sušenje konstantne temperature, sušiti na 105-110 ℃ 3 sata, a zatim premjestiti u prostoriju za sušenje, ohladiti na sobnu temperaturu i izmeriti.
Izračun: Gubitak težine na suho %= (M1-M2) ÷M×100
Gdje: M1: masa uzorka i boce za vaganje prije sušenja, g
M2: Masa uzorka i boce za vaganje nakon sušenja, g
M: Masa uzorka, gram
5. Specifična rotacija
-- Specifična rotacija se mjeri u skladu sa GB/T613-1988
Priprema uzorka: 0,5000 g uzorka je precizno izvagano i prebačeno u čistu i suvu volumetrijsku bocu od 50 ml sa 20 ml etil acetata.Boca je začepljena i protresena da se rastvori etil acetat.
Test: Podesite nulu žiroskopa pre testa, zatim napunite epruvetu rastvorom uzorka, zabeležite ugao otklona rotacije i izračunajte specifičnu rotaciju uzorka koristeći sledeću formulu.
[α]20/D= (r×50) ÷(D׊)
gdje:
[α]20/D: Specifična rotacija rastvora uzorka na 25℃
r: Rotacija primećena na 25℃ za rastvor uzorka
50: Pripremite zapreminu rastvora uzorka (ml)
w: Težina uzorka (g)
L: Dužina optičke cijevi (dm)
6. TCL analiza
Priprema uzorka: uzorak od 0,5000 g je precizno izmjeren i premješten u čistu i suhu volumetrijsku bocu od 50 ml, dodano je 40 ml EtoH, boca je zatvorena i protresena da se otopi, a zatim razrijeđena do skale sa EtoH.
Priprema kontrolnog uzorka: 0,5000 g uzorka je precizno izvagano i premješteno u čistu i suvu volumetrijsku bocu od 50 ml, dodano je 40 ml vode i 2 kapi 6N hlorovodonične kiseline, boca je zatvorena i protresena da se otopi, a zatim razrijeđena na vagi sa vode.Zatim uzmite 0,5 gornje tekućine i razrijedite je etanolom u bočici od 100 ml do referentnog uzorka sa skalom aminokiselinskih ostataka od 1,0%.
Špricom za mikrouzorkovanje uzeto je 10 mikrolitarskih uzoraka, a uzorci su stavljeni na silikonsku ploču GF254.Za tačke poređenja uzete su ploče od 5 mikrolitara, 10 mikrolitara i 15 mikrolitara.
Sredstvo za razvijanje: n-butanol: glacijalna sirćetna kiselina: voda =4:1:1.
Sredstvo za razvijanje boje: 5% rastvor ninhidrin metanola.
Operacija razvijanja boje: prvo upotrijebite sušilo za kosu da osušite razvijenu ploču silika gela, zatim je umočite u 5% otopinu ninhidrin metanola, zatim osušite fenom i pecite na visokoj temperaturi u električnoj peći za razvoj boje.
Procjena: Pogledajte vrijeme boje proizvoda, veličinu mrlje, koncentraciju boje i usporedbu s kontrolnim proizvodom, procijenite da je u tom rasponu.