Glicin CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) test 98,5~101,5% tvornički visok kvalitet

USP35-NF30
DEFINICIJA
Glicin sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% glicina (C2H5NO2), računato na sušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197M>
ANALIZA
• POSTUPAK
Uzorak: 150 mg glicina
Prazan: 100 mL glacijalne sirćetne kiseline
Titrimetrijski sistem
(Pogledajte Titrimetriju <541>.)
Način rada: Direktna titracija
Titrant: 0,1 N po hlornoj kiselini VS
Otkrivanje krajnje tačke: vizuelno
Analiza: Uzorak rastvoriti u 100 mL glacijalne sirćetne kiseline i dodati 1 kap kristalno ljubičastog TS.Titrirajte sa titrantom do zelene krajnje tačke.Izvršite određivanje praznine.
Izračunajte procenat glicina (C2H5NO2) u uzetom uzorku:
Rezultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = zapremina titranta koju je potrošio uzorak (mL)
VB = Zapremina titranta koju troši praznina (mL)
N = stvarna normalnost titranta (mEq/mL)
F = faktor ekvivalencije, 75,07 mg/mEq
W = Težina uzorka (mg)
Kriterijumi prihvatljivosti: 98,5%-101,5% na sušenu osnovu
IMPURITIES
• OSTALI PRI PALJENJU <281>: NMT 0,1%
• HLORID I SULFAT, hlorid <221>
Standardni rastvor: 0,10 mL 0,020 N hlorovodonične kiseline
Uzorak: 1 g glicina
Kriterijumi prihvatanja: NMT 0,007%
• HLORID I SULFAT, Sulfat <221>
Standardni rastvor: 0,20 mL 0,020 N sumporne kiseline
Uzorak: 3 g glicina
Kriterijumi prihvatanja: NMT 0,0065%
• TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 20 ppm
• TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 20 ppm
Rastvor uzorka: 100 mg/mL glicina
Analiza: Kuvajte 10 mL rastvora uzorka 1 min i ostavite 2 h.
Kriterijumi prihvatljivosti: Otopina izgleda bistra i pokretljiva kao 10 mL iste otopine koja nije prokuhana.
SPECIFIČNI TESTOVI
• GUBITAK SUŠENJA <731>: Sušiti uzorak na 105° tokom 2 h: gubi NMT 0,2% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
• PAKOVANJE I SKLADIŠTENJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
• USP REFERENČNI STANDARDI <11>
USP Glycine RS

Japanska farmakopeja JP17
Glicin, kada se osuši, sadrži najmanje 98,5% glicina (C2H5NO2).
Opis Glicin se javlja kao bijeli kristali ili kristalni prah.Slatkastog je ukusa.Slobodno je rastvorljiv u vodi i mravljoj kiselini, a praktično nerastvorljiv u etanolu (95).Pokazuje kristalni polimorfizam.
Identifikacija Odredite infracrveni apsorpcijski spektar glicina, prethodno osušenog, prema uputama u metodi diska kalijum bromida pod infracrvenom spektrofotometrijom <2,25>, i uporedite spektar sa referentnim spektrom: oba spektra pokazuju slične intenzitete apsorpcije pri istim talasnim brojevima.Ako se pojavi bilo kakva razlika između spektra, rastvorite glicin u vodi, isparite vodu do suvoće i ponovite test sa ostatkom.
pH <2,54> Otopiti 1,0 g glicina u 20 mL vode: pH otopine je između 5,6 i 6,6.
Čistoća
(1) Bistrina i boja rastvora - Otopiti 1,0 gof glicina u 10 mL vode: rastvor je bistar i bezbojan.
(2) Hlorid <1,03>-Izvršite test sa 0,5 g glicina.Pripremite kontrolni rastvor sa 0,30 mL 0,01 mol/L hlorovodonične kiseline VS (ne više od 0,021%)
(3) Sulfat <1,14>-Izvršite test sa 0,6 g glicina.Pripremite kontrolni rastvor sa 0,35 mL 0,005 mol/L sumporne kiseline VS (ne više od 0,028 z).
(4) Amonijum <1,02>-Izvršite test koristeći 0,25 g glicina.Pripremite kontrolni rastvor sa 5,0 mL standardnog rastvora amonijuma (ne više od 0,02%).
(5) Teški metali <1,07>-Nastavite sa 1,0 g glicina prema metodi 1 i izvršite test.Pripremite kontrolni rastvor sa 2,0 mL standardnog rastvora olova (ne više od 20 ppm).
(6) Arsen <1,11>-Pripremite rastvor za ispitivanje sa 1,0 gof glicina prema metodi 1 i izvršite test (ne više od 2 ppm).
(7) Povezane supstance-Rastvorite 0,10 g glicina u 25mL vode i koristite ovaj rastvor kao rastvor uzorka.Otpipirajte 1 mL rastvora uzorka, dodajte vodu da dobijete tačno 50 mL.Otpipetirajte 5 mL ovog rastvora, dodajte vodu da dobijete tačno 20 mL i koristite ovaj rastvor kao standardni rastvor. Izvršite test sa ovim rastvorima prema uputstvima pod Tankoslojnom hromatografijom<2.03>.Stavite po 5 mL rastvora uzorka i standardnog rastvora na ploču od silika gela za tankoslojnu hromatografiju.Razvijte ploču mješavinom 1-butanola, vode i octene kiseline (100) (3:1:1) do udaljenosti od oko 10 cm i sušite ploču na 80 ℃ 30 minuta.Ravnomjerno poprskajte otopinu ninhidrina u acetonu (1 u 50) i zagrijavajte na 80℃ 5 minuta: mrlje osim glavne tačke iz otopine uzorka nisu intenzivnije od mrlje iz standardnog rastvora.
Gubitak pri sušenju <2,41> Ne više od 0,30% (1 g, 105℃, 3 sata).
Ostatak pri paljenju <2,44> Ne više od 0,10% (1g).
Test Precizno odmeriti oko 80 mg glicina, prethodno osušenog, rastvoriti u 3 mL mravlje kiseline, dodati 50 mL sirćetne kiseline (100) i titrirati <2,50> sa 0,1 mol/L perhlorne kiseline VS (potenciometrijska titracija).Izvršite blanko određivanje i izvršite sve potrebne ispravke.
Svaki mL 0,1 mol/L perhlorne kiseline VS=7,507 mg C2H5NO2
Kontejneri i skladištenje Kontejneri-Dobro zatvoreni kontejneri.