Gliciretička kiselina (enoksolon) CAS 471-53-4 test 98,0~101,0% (potenciometrija)

Opća obavještenja
(Ph Eur monografija 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Djelovanje i upotreba
Liječenje benignog peptičkog ulkusa.
Ph Eur
DEFINICIJA
(20β)-3β-hidroksi-11-okso-olean-12-en-29-oinska kiselina.
Sadržaj
98,0 posto do 101,0 posto (sušena supstanca).
LIKOVI
Izgled
Bijeli ili gotovo bijeli kristalni prah.
Rastvorljivost
Praktično nerastvorljiv u vodi, rastvorljiv u etanolu, slabo rastvorljiv u metilen hloridu.
Pokazuje polimorfizam (5.9).
IDENTIFIKACIJA
Prva identifikacija A.
Druga identifikacija B, C.
A. Ispitati infracrvenom apsorpcionom spektrofotometrijom (2.2.24).
Poređenje Enoxolone CRS.
Ako spektri dobijeni u čvrstom stanju pokažu razlike, rastvoriti 0,2 g supstance koja se ispituje i 0,2 g referentne supstance odvojeno u 6 ml etanola R. Prokuvati pod
refluks kondenzatorom 1 h i dodati 6 ml vode R. Nastaje talog.Ohladiti na oko 10℃ i filtrirati uz pomoć vakuuma.Talog isprati sa 10 ml alkohola R, osušiti u rerni na 80℃ i snimiti nove spektre.
B. Tankoslojna kromatografija (2.2.27).
Ispitna otopina Rastvoriti 10 mg supstance koja se ispituje u metilen hloridu R i razblažiti do 10 ml sa istim rastvaračem.
Referentni rastvor Rastvoriti 10 mg enoksolon CRS u metilen hloridu R i razblažiti do 10 ml sa istim rastvaračem.
Ploča TLC silika gel ploča R.
Mobilna faza glacijalna sirćetna kiselina R, aceton R, metilen hlorid R (5:10:90 V/V/V).
Primjena 5 µl.
Razvoj Preko 2/3 ploče.
Sušenje na vazduhu 5 min.
Detekcija Poprskajte otopinom anisaldehida R i zagrijavajte na 100-105℃ 10 min.Rezultati Glavna tačka na hromatogramu dobijenom test rastvorom slična je po položaju, boji i veličini glavnoj tački na hromatogramu dobijenom sa referentnim
rješenje.
C. Rastvoriti 50 mg u 10 ml metilen hlorida R. U 2 ml ovog rastvora dodati 1 ml anhidrida sirćetne kiseline R i 0,3 ml sumporne kiseline R. Dobija se ružičasta boja.
TESTOVI
Izgled rastvora
Rastvor je bistar (2.2.1) i nije intenzivnije obojen od referentnog rastvora Y6 (2.2.2, Metoda II).
Rastvorite 0,1 g u etanolu R i razblažite do 10 ml sa istim rastvaračem.
Specifična optička rotacija (2.2.7) + 145 do + 154 (osušena tvar).
Otopiti 0,50 g u dioksanu R i razrijediti do 50,0 ml sa istim rastvaračem.
Srodne supstance
Tečna hromatografija (2.2.29).
Ispitni rastvor Otopiti 0,10 g supstance koja se ispituje u mobilnoj fazi i razblažiti na 100,0 ml sa mobilnom fazom.
Referentni rastvor (a) Razblažite 2,0 ml test rastvora na 100,0 ml sa mobilnom fazom.
Referentni rastvor (b) Razblažite 5,0 ml referentnog rastvora (a) do 100,0 ml sa mobilnom fazom.
Referentni rastvor (c) Rastvoriti 0,1 g 18α-gliciretinske kiseline R u tetrahidrofuranu R i razblažiti do 100,0 ml sa istim rastvaračem.U 2,0 ml rastvora dodajte 2,0 ml test rastvora i razblažite do 100,0 ml sa mobilnom fazom.
Kolona:
-veličina: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stacionarna faza: oktadecilsilil silika gel za hromatografiju R (5 µm),
-temperatura: 30℃.
Mobilna faza Pomiješajte 430 zapremina tetrahidrofurana R i 570 zapremina 1,36 g/l rastvora natrijum acetata R podešenog na pH 4,8 sa glacijalnom sirćetnom kiselinom R.
Brzina protoka 0,8 ml/min.
Spektrofotometar za detekciju na 250 nm.
Injekcija 20 µl loop injektor;ubrizgati testnu otopinu i referentne otopine.
Vrijeme rada je 4 puta duže od vremena zadržavanja Enoxolona.
Pogodnost sistema:
-rezolucija: minimalno 2,0 između pikova zbog enoksolona i 18α-gliciretinske kiseline u hromatogramu dobijenom sa referentnom otopinom (c).
Ograničenja:
-svaka nečistoća: ne više od 7 puta veća od površine glavnog pika na kromatogramu dobivenom s referentnom otopinom (b) (0,7 posto),
-ukupno: ne više od površine glavnog pika u kromatogramu dobivenom s referentnom otopinom (a) (2,0 posto),
-granična granica zanemarivanja: 0,5 puta veća od površine glavnog pika na hromatogramu dobijenom referentnom otopinom (b) (0,05 posto).
Teški metali (2.4.8) Maksimalno 20 ppm.
1,0 g odgovara graničnom testu F. Pripremite standard koristeći 2 ml standardnog rastvora olova (10 ppm Pb) R.
Gubitak pri sušenju (2.2.32) Maksimalno 0,5 posto, određeno na 1.000 g sušenjem u pećnici na 105 ℃ 4 h.
Sulfatnog pepela (2.4.14) Najviše 0,2 posto, određeno na 1,0 g.
ANALIZA
Rastvoriti 0,330 g u 40 ml dimetilformamida R. Titrirati sa 0,1 M tetrabutilamonijum hidroksida, određujući krajnju tačku potenciometrijski (2.2.20).Izvršite praznu titraciju.1 ml 0,1 M tetrabutilamonijum hidroksida je ekvivalentan 47,07 mg C30H46O4
Kruna Copyright 2006 330 46 4
SKLADIŠTE
Zaštićeno od svjetlosti.
IMPURITIES
A. (20β)-3β-hidroksi-11-okso-18α-olean-12-en-29-oinska kiselina,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroksi-11-okso-olean-12-en-29-ova kiselina.
Ph Eur