H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-glutaminska kiselina dietil ester hidrohlorid Čistoća >99,0% (HPLC) fabrika

I. Inspekcijske procedure
1. Tačka topljenja
Koristi se digitalni instrument tačke topljenja
Korak 2: Sadržaj
2.1 Reagensi
Korak 1: Mravlja kiselina
2. Ledena sirćetna kiselina
3. Standardni rastvor za titraciju perhlorne kiseline (C=0,1000 mol/l)
4. Crystal Violet indikatorska tekućina: 5g/l.
2.2 Instrumenti i oprema
1. Čaša 150ml
2. Mikrobiret: 10 ml
2. 3 koraka analize
2. 3. Precizno izvagam oko 300mg uzorka prethodno sušenog na 105℃ 3h, stavim ga u betel od 150ml, dodam 3ml mravlje kiseline, dodam 50ml ledene sirćetne kiseline, dodam 2 kapi kristalno ljubičastog test rastvora ( TS-74) i titrirajte sa 0,1 mol/L perhlorne kiseline do zelene krajnje tačke ili dok plava boja u potpunosti ne nestane.
2. 3. 2 Metoda proračuna
X je jednako C (V1-V2) puta 0,2042 / M puta 100
C je koncentracija standardnog rastvora za titraciju perhlorne kiseline, izražena u molovima po litru (mol/l).
V1 je potrošen volumen koncentrovanog rastvora standardne titracije perhlorne kiseline u titraciji uzorka, izražen u ml (ml).
Zapremina utrošenog standardnog rastvora za titraciju perhlorne kiseline u V2 slijepom testu, izražena u ml (ml)
0,2042 i 1,00 ml perhlorne kiseline standardno titrirane koncentrirane tečne faze kada je kvalitet ovog proizvoda izražen u G
M Kvalitet uzorka, izražen u gramima (g).
2. 4 Ispravka
Ako razlika u sobnoj temperaturi između otopine za ispitivanje titracije i standardne otopine perhlorne kiseline za kalibraciju prelazi 10℃, treba je ponovo kalibrirati;U suprotnom, koncentracija C1 standardne otopine perhlorne kiseline se korigira prema testu (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 je koeficijent ekspanzije glacijalne octene kiseline
Jedinica sobne temperature za T2 kalibraciju perhlorne kiseline je Celzijus (°C).
Jedinica sobne temperature u kojoj se titrira uzorak je Celzijus (°C).
C1 t2℃ standardna koncentracija otopine perhlorne kiseline, u molovima po litru (MOL/L)
3. Suvo i bez težine
3.1 Instrumenti:
Termostatska pećnica za sušenje, ravnoteža 1/10.000.
3.2 Procedura:
Uzmite 1-2 grama uzoraka (precizno do 0,5 mg) i stavite ih u prethodno osušenu bocu za vagu konstantne težine i vaganja.Uzorci će imati ujednačenu debljinu na dnu boce za vaganje.Što se tiče uzoraka, oni će se sušiti u termoelektričnoj peći (105±5℃) do konstantne težine.
3.3 Proračun
X je m minus m1 podijeljeno sa m minus m2 puta 100
Gdje: X- sadržaj vlage %
m1 -- Težina suhog uzorka plus mjerna boca g
m2 - Izmjeriti masu boce g
m- Težina uzorka g
3.4 Poeni za pažnju
1. Tačke pažnje: 1. Moraju se napraviti paralelni uzorci radi sušenja i bestežinskog stanja.Jedan uzorak ima dva rezultata, a greška između dva rezultata nije veća od 0,5%.
2. Vaganje mora biti pažljivo, tačno do 0,0001.
4 na rotaciju
4.1 Principi
Ravnopolarizirana svjetlost koja prolazi kroz tekućinu ili otopinu spoja koji sadrži neku optičku aktivnost (tj. optički aktivnu supstancu) može uzrokovati optičku rotaciju, uzrokujući da se ravnina polarizirane svjetlosti rotira ulijevo ili udesno.Broj stupnjeva rotacije naziva se optička rotacija.Na određenoj temperaturi (obično izraženoj sa t, može biti 20℃ ili 25℃) određena talasna dužina svetlosti (žuta natrijumova svetlost sa D, talasna dužina λ 589,3nm) polarizovana svetlost kroz svaki mililitar koji sadrži 1g materijala optičke aktivnosti, debljine 1dm (odnosno 10cm) rješenje kada se rotacija naziva specifičnom optičkom rotacijom.
4.2 Zahtjevi
D linija spektra natrijuma (589,3 nm) korištena je za mjerenje dužine cijevi od 1dm, a temperatura je bila 20℃.
4.3 Instrumenti
4.3.1 Digitalna autotropija (preciznost ±0,001°)
4.3.2 Elektronska vaga (preciznost 0,0001g).
4.4 Metoda rada
Uzmite 3g ovog proizvoda, tačno na 0,0001g, stavite u volumetrijsku bocu od 100ml, dodajte etanol da se otopi i razblažite do skale, dobro promućkajte.Ispirite mjernu cijev s malom količinom tekućine nekoliko puta, a zatim polako ubrizgajte tekućinu u mjernu cijev (ne stvarajte mjehuriće), stavite mjernu cijev u žiroskop radi detekcije i očitajte očitavanje optičke rotacije za 3 puta paralelno.
4.5 Proračun
Specifična rotacija L-glutamat dietil karbonata do D-linije spektra natrijuma na 20℃ [Alpha]D20 izračunata je na sljedeći način:
[ɑ] D20 = alfa/m
Gdje je: α -- prosječan broj očitavanja kubične rotacije;
m -- kvalitet uzorka.
4.6 Dozvoljena razlika: Apsolutna razlika istog uzorka ne smije prelaziti 0,02% kada se mjeri dva puta.
4.7 Mjere opreza
4.7.1 Rastvarač treba koristiti kao prazna kalibracija prije svakog mjerenja: Nakon mjerenja, kalibraciju treba izvršiti ponovo kako bi se utvrdilo da li se nulta tačka mijenja tokom mjerenja.Ako dođe do bilo kakvih promjena, optičku rotaciju uzorka treba ponovo odrediti.
4.7.2. Uzorak treba razbistriti nakon rastvaranja i razblaženja;u suprotnom, treba ga filtrirati.
Korak 5 Izgled
Proizvod će biti bijeli do sivobijeli mikrokristalni prah