H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Test glicin metil estra hidroklorida >99,0%

1. Osobine: Ovaj proizvod bi trebao biti bijeli kristalni prah.
2. Test:
1) Određivanje glicin metil ester hidrohlorida testa
1.1 Metoda
U kiselim uslovima, uzorak reaguje sa određenom količinom srebrnog nitrata, a višak srebrnog nitrata se revertuje sa amonijum tiocijanatom, što se odnosi na amonijum-feri sulfat
Kao indikator, ukupan sadržaj hlora je određen prema zapremini utrošenog standardnog rastvora, a ukupan sadržaj hlora je oduzet od sadržaja glicin hidrohlorida da bi se dobio sadržaj glicin metil ester hidrohlorida.
1.2 Reagensi
Dibutil ftalat;
Rastvor dušične kiseline: 2+3;
Standardni rastvor za titraciju srebrnog nitrata: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Standardni rastvor za titraciju amonijum tiocijanata: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Amonijum feri sulfat (III) indikatorska tečnost: 80 g/L
1.3 Procedura analize
Izvagajte uzorak od oko 0,5 g, sa preciznošću od 0,0001 g.Stavite u konusnu tikvicu od 250 ml, rastvorite u 40 ml vode, dodajte 10 ml rastvora azotne kiseline, dodajte (50 ± 0,02) mL standardnog rastvora za titraciju srebrnog nitrata, 3 mL indikatorskog rastvora amonijum-feri sulfata, 4 mL dibutil ftalata i rastvor amon tiocijanatnog standardnog tiocijanata titriran dok otopina nije svijetlo smeđa i ostala bezbojna 30 s.
1.4 Obračun rezultata
Maseni udio glicin metil estra sadržaja hlorovodonične kiseline w1, izražen kao %, izračunava se prema jednačini (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 formula (1)
gdje:
V1: Volumen standardne otopine srebrnog nitrata za titraciju (ml)
V2: Zapremina standardne titracione otopine amonijum tiocijanata potrošena titracijom (ml)
c1: Tačna vrijednost standardne titracione otopine nitrata srebra (mol/L)
c2: Tačna vrijednost standardne titracione otopine amonijum tiocijanata (mol/L)
w2: Maseni udio (%) sadržaja glicin hidrohlorida kako je određeno u Odjeljku 4.2
M: Molarna masa glicin metil ester hidrohlorida (g/mol)
1.126: Koeficijent konverzije glicin hidrohlorida u glicin metil ester hidrohlorid.
Kao rezultat mjerenja uzeta je srednja aritmetička vrijednost dva paralelna mjerna rezultata, a apsolutna razlika između dva paralelna rezultata mjerenja nije bila veća od 0,05%.
2) Određivanje sadržaja glicin hidrohlorida
2.1 Metoda
Koristeći dimetil žuto kao indikator, uzorak je titriran standardnim titrirajućim rastvorom natrijum hidroksida, a zapremina rastvora je titrirana prema utrošku standarda natrijum hidroksida.
Izračunajte sadržaj glicin hidrohlorida.
2.2 Reagens
Standardni rastvor za titraciju natrijum hidroksida: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Dimetil žuta indikatorska tečnost: 10 g/L
2.3 Procedura analize
Izvagajte oko 5,0 g laboratorijskog uzorka, sa tačnošću od 0,0001 g, u čašu od 200 ml, rastvorite sa 50 ml vode i dodajte 5 kapi dimetila
Žuta indikatorska tečnost, sa standardnom titracijom rastvora natrijum hidroksida, sve dok rastvor od crvene do narandžasto žute ne bude krajnja tačka
2.4 Izračun rezultata
Maseni udio w2 sadržaja glicin hidrohlorida izražava se kao % i izračunava se prema jednačini (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 formula (2)
gdje:
V: Volumen standardnog rastvora za titraciju natrijum hidroksida (mL)
c: Tačna vrijednost standardne koncentracije rastvora za titraciju natrijum hidroksida (mol/L)
M: Molarna masa glicin hidrohlorida (g/mol)
m: Vrijednost mase uzorka (g)
Kao rezultat mjerenja uzeta je aritmetička srednja vrijednost dva paralelna rezultata mjerenja, a apsolutna razlika između dva paralelna rezultata mjerenja nije bila veća od 0,05%
3. Tačka topljenja: Prema metodi određivanja tačke topljenja (Chinese Pharmacopoeia 2010 Dodatak VIC), raspon tačke topljenja je 172-178 ºC.
4. Gubitak težine sušenjem: uzmite ovaj proizvod na 105,0℃ i osušite ga do konstantne težine.Gubitak težine ne smije prelaziti 0,5%.
5. Skladištenje: Ovaj proizvod treba čuvati u hladnjaku dalje od svjetlosti.