Histamin dihidroklorid CAS 56-92-8 Analiza 98,5~101,0% (titracija) tvornica

Histamin dihidroklorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumenⅡ Metoda ispitivanja
DEFINICIJA
Histamin dihidroklorid sadrži najmanje 98,5 posto i ne više od ekvivalenta 101,0 posto 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amin dihidroklorida, računato u odnosu na osušenu supstancu.
LIKOVI
Bijeli ili gotovo bijeli kristalni prah ili bezbojni kristali, higroskopni, vrlo rastvorljivi u vodi, rastvorljivi u alkoholu.
IDENTIFIKACIJA
Prva identifikacija: A, D.
Druga identifikacija: B, C, D
A. Ispitati infracrvenom apsorpcionom spektrofotometrijom (2.2.24), upoređujući sa spektrom dobijenim sa histamin dihidrokloridom CRS.Ispitajte kao diskove pripremljene upotrebom 1 mg supstance.
B. Pregledajte hromatograme dobijene u testu za histidin.Glavna tačka na hromatogramu dobijenom test rastvorom (b) slična je po položaju, boji i veličini glavnoj tački na hromatogramu dobijenom sa referentnom otopinom (a).
C. Rastvoriti 0,1 g u 7 mL vode R i dodati 3 mL rastvora natrijum hidroksida R od 200 g/L. Rastvoriti 50 mg sulfanilne kiseline R u mešavini 0,1 mL hlorovodonične kiseline R i 10 mL vode R i dodati 0,1 mL rastvora natrijum nitrita R. Dodajte drugi rastvor prvom i promešajte.Dobija se crvena boja.
D. Daje reakciju (a) hlorida (2.3.1).
TESTOVI
Rastvor S. Rastvoriti 0,5 g u vodi bez ugljen-dioksida R pripremljenoj od destilovane vode R i razblažiti do 10 mL sa istim rastvaračem.
Izgled rastvora.Rastvor S je bistar (2.2.1) i nije intenzivnije obojen od referentnog rastvora Y7 (2.2.2, Metoda II).
pH (2.2.3).pH rastvora S je 2,85 do 3,60.
Histidin.Ispitati tankoslojnom hromatografijom (2.2.27), koristeći TLC silika gel G ploču R.
Test rješenje (a).Otopiti 0,5 g supstance koja se ispituje u vodi R i razblažiti do 10 mL sa istim rastvaračem.
Test rješenje (b).Razrijediti 2 mL test otopine (a) do 10 mL vodom R.
Referentno rješenje (a).Rastvorite 0,1 g histamin dihidroklorida CRS u vodi R i razblažite do 10 mL sa istim rastvaračem.
Referentno rješenje (b).Rastvorite 50 mg histidin monohidroklorida R u vodi R i razblažite do 100 mL istim rastvaračem.
Referentno rješenje (c).Pomiješajte 1 mL test otopine (a) i 1 mL referentne otopine (b).
Nanesite na ploču 1 μL ispitne otopine (a), 1 μL test otopine (b), 1 μL referentne otopine (a), 1 μL referentne otopine (b) i 2 μL referentne otopine (c).Razvijte na stazi od 15 cm koristeći mešavinu od 5 zapremina koncentrovanog amonijaka R, 20 zapremina vode R i 75 zapremina acetonitrila R. Osušite ploču u struji vazduha.Ponoviti razvijanje u istom smjeru, osušiti ploču u struji zraka i poprskati otopinom ninhidrina R1.Zagrijte ploču na 110°C 10 min.Bilo koja tačka koja odgovara histidinu na hromatogramu dobijenom test rastvorom (a) nije intenzivnija od tačke na hromatogramu dobijenom referentnom otopinom (b) (1 posto).Test nije validan osim ako hromatogram dobijen sa referentnom otopinom (c) ne pokazuje 2 jasno odvojene tačke.
Sulfati (2.4.13).3 mL rastvora S razblaženog do 15 mL destilovanom vodom R odgovara graničnom testu za sulfate (0,1 procenat).
Gubitak pri sušenju (2.2.32).Ne više od 0,5 posto, određeno na 0,20 g sušenjem u pećnici na 105 °C.
Sulfatni pepeo (2.4.14).Ne više od 0,1 posto, određeno na 0,5 g.
ANALIZA
Rastvoriti 0,080 g u mješavini od 5,0 mL 0,01 M hlorovodonične kiseline i 50 mL alkohola R. Izvršiti potenciometrijsku titraciju (2.2.20), koristeći 0,1 M natrijum hidroksida.Pročitajte volumen dodan između prve i treće tačke savijanja.
1 mL 0,1 M natrijum hidroksida je ekvivalentan 9,203 mg C5H11Cl2N3.
SKLADIŠTE
Čuvati u hermetički zatvorenoj posudi, zaštićeno od svjetlosti.