Itrakonazol CAS 84625-61-6 Analiza 98,5~101,5%

Itrakonazol sadrži najmanje 98,5 posto i ne više od 101,5 posto C35H38Cl2N8O4, računato na osušenu osnovu.
Pakovanje i skladištenje – Čuvati u tesnim posudama otpornim na svetlost i čuvati na sobnoj temperaturi.
USP referentni standardi <11>-
USP Itrakonazol RS
USP Miconazole RS
Identifikacija-
O: Infracrvena apsorpcija <197K>.
Kutna rotacija <781A>: između -0,10° i +0,10°, mjereno na 20°
Test rastvor: 100 mg po mL, u metilen hloridu
Opseg topljenja <741>: između 166° i 170°
Gubitak pri sušenju <731>-Suši se oko 1 g na 105° tokom 4 sata: ne gubi više od 0,5% svoje težine.
Ostatak pri paljenju <281>: ne više od 0,1%, određeno na 1,0 g.
Srodna jedinjenja-
Rastvor A: 0,08 M ​​tetrabutilamonijum hidrogen sulfat.
Rastvor B: acetonitril
Razblaživač – Pripremite mešavinu metanola i tetrahidrofurana (1:1).
Standardni rastvor – Otopite tačno izvaganu količinu USP Itraconazole RS u razblaživaču, postupno ako je potrebno, da biste dobili rastvor poznate koncentracije od oko 0,05 mg po mL.
Otopina za razrjeđivanje-Rastvorite odgovarajuće količine USP itrakonazola RS i USP mikonazola u RS u razrjeđivaču kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 0,05 mg po mL.
Ispitna otopina - Rastvorite točno izmjerenu količinu itrakonazola u razrjeđivaču da biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 10 mg po mL.
Kromatografski sistem (pogledajte Kromatografija <621>)-Tečni hromatograf je opremljen detektorom od 225 nm i kolonom od 4,6 mm × 10 cm koja sadrži pakovanje L1 od 3 μm.Brzina protoka je oko 1,5 mL u minuti.Temperatura kolone se održava na 30°.Kromatograf je programiran na sljedeći način
Vremensko rešenje A Rešenje B
(minuti) (%) (%) Eluiranje
0–20 80→50 20→50 linearni gradijent
20–25 50 50 izokratski
25–30 80 20 ekvilibracija
[NAPOMENA – Uravnotežite kolonu najmanje 30 minuta acetonitrilom pri brzini protoka od 1,5 mL u minuti, a zatim uravnotežite početnu kompoziciju eluenta najmanje 5 minuta.]
Hromatografirajte otopinu Rezolucije i zabilježite vršne odgovore prema uputama za Proceduru: rezolucija R između mikonazola i itrakonazola nije manja od 2,0.
Procedura - Odvojeno ubrizgajte jednake količine (oko 10 µL) razblaživača, standardnog rastvora i test rastvora u hromatograf i zabeležite hromatograme.Izračunajte postotak svake nečistoće u porciji itrakonazola uzetom po formuli:
100 (CS / CU) (rU / rS)
u kojoj je CS koncentracija, u mg po ml, itrakonazola u standardnoj otopini;CU je koncentracija, u mg po mL, itrakonazola u test otopini;rU je površina vrha za svaku nečistoću u test rastvoru;i rS je površina pika za itrakonazol u standardnom rastvoru: nije pronađeno više od 0,5% bilo koje specificirane nečistoće, kao što je prikazano u tabeli 1;i ne nalazi se više od 1,25% ukupnih nečistoća.Zanemarite svaki pik uočen u razblaživaču i svaki pik manji od 0,05%.
Tabela 1
Ograničenje uobičajenog naziva (%)
4-metoksi derivat1 0,5
4-triazolil izomer2 0,5
Propil analog3 0.5
Izopropil analog4 0,5
Epimer5 0.5
n-Butil izomer6 0,5
Didioksolanil analog7 0,5
1 2-sec-Butil-4-{4-[4-(4-metoksifenil)piperazin-1-il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triazol-4-il)metil]-2-(2,4-dihlorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-dihlorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-dihlorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-izopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 helirajuća sredstva. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-dihlorofenil)-1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-dihlorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-dihlorofenil) -1,3-dioksolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-) il)metil]-2-(2,4-dihlorofenil)-1,3-diokso-lan-4-il}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
analiza-
Razblaživač – Pripremite mešavinu metil etil ketona i glacijalne sirćetne kiseline (7:1).
Postupak-Rastvorite oko 0,3 g itrakonazola, tačno izvaganog, u 70 ml razblaživača.Titrirati sa 0,1 M po hlornoj kiselini, određujući potenciometrijski krajnju tačku na drugoj tački pregiba.Jedan mL od 0,1 M po hlornoj kiselini je ekvivalentan 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.