Ketorolac trometamin CAS 74103-07-4 Čistoća >99,0% (HPLC)

Ketorolac trometamin sadrži najmanje 98,5 posto i ne više od 101,5 posto C15H13NO3·C4H11NO3, računato na sušenu osnovu.
Pakovanje i skladištenje - Čuvati u čvrstim posudama otpornim na svetlost.Čuvati na 25°, dozvoljeni izleti između 15° i 30°
USP referentni standardi <11>-
USP Ketorolac Trometamin RS
Identifikacija-
O: Infracrvena apsorpcija <197K>.
B: Ultraljubičasta apsorpcija <197U>-
Rastvor: 10 µg po mL
Medij: metanol.
C: Trometamin test – Pripremite standardni rastvor USP Ketorolac Tromethamine RS u mješavini dihlorometana i metanola (2:1) koji sadrži 5 mg po ml.Slično pripremite probni rastvor ketorolak trometamina koji sadrži 5 mg po ml.Nanesite 40-µL zapremine standardnog rastvora i test rastvora na tankoslojnu hromatografsku ploču (pogledajte Kromatografiju <621>) obloženu 0,25 mm slojem hromatografske mešavine silika gela.Stavite ploču u hromatografsku komoru koja je prethodno uravnotežena sa mešavinom dihlorometana, acetona i glacijalne sirćetne kiseline (95:5:2).Zatvorite komoru i razvijajte hromatogram dok se front rastvarača ne pomeri oko tri četvrtine dužine ploče.Uklonite ploču iz komore i ostavite da rastvarač ispari.Poprskajte ploču svježe pripremljenom alkoholnom otopinom koja sadrži 30 mg ninhidrina po mL i zagrijte ploču na oko 150° 2 do 5 minuta.Žute mrlje sa ružičastim do ljubičastim ivicama nastaju na ploči u područjima gdje su naneseni standardni rastvor i ispitni rastvor.
pH <791>: između 5,7 i 6,7, u rastvoru (1 na 100).
Gubitak pri sušenju <731>-Sušite ga u vakuumu na 60° 3 sata: ne gubi više od 0,5% svoje težine.
Ostatak pri paljenju <281>: ne više od 0,1%.
Teški metali, Metod II <231>: 0,002%.
hromatografska čistoća-
Mobilna faza, smeša rastvarača, priprema standarda, rastvor za rezoluciju i hromatografski sistem - Nastavite prema uputstvima u testu.
Test rješenje-Koristite preparat za analizu.
Procedura – Hromatografirajte testnu otopinu prema uputama za Proceduru u testu, omogućavajući da se hromatografija produži na tri puta duže vrijeme retencije ketorolaka.Izmjerite odgovore svih vrhova.Izračunajte postotak svake pojedinačne nečistoće u porciji ketorolak trometamina uzetom po formuli:
100rfi (ri / rs)
u kojoj je rfi faktor odziva svakog pojedinačnog vrha nečistoće u odnosu na onaj ketorolaka;ri je vršni odgovor za svaku nečistoću;i rs je zbir svih vršnih odgovora pikova nečistoće i glavnog pika ketorolaka.Vrijednosti rfi su 0,52 za ​​analog ketorolaka 1-keto, 0,67 za analog ketorolaka 1-hidroksi, 2,2 za vrh nečistoće koji ima vrijeme zadržavanja od 0,54 u odnosu na ketorolac, i 0,91 za vrh nečistoće pri relativnom vremenu zadržavanja od 0,66.Ne nađe se više od 0,1% analoga ketorolaka 1-keto ili analoga ketorolaka 1-hidroksi;ne nađe se više od 0,5% bilo koje druge nečistoće;a zbir svih nečistoća nije veći od 1,0%.
analiza-
Mobilna faza - Otopiti 5,75 g monobaznog amonijum fosfata u 1000 mL vode i podesiti fosfornom kiselinom na pH 3,0.Pripremite filtriranu i degaziranu mješavinu ovog puferskog rastvora i tetrahidrofurana (70:30).Izvršite podešavanja ako je potrebno (pogledajte Pogodnost sistema pod hromatografijom <621>) kako biste postigli vrijeme zadržavanja ketorolaka od oko 8 do 12 minuta.
Mješavina rastvarača – Pripremite mješavinu vode i tetrahidrofurana (70:30).
Standardna priprema - Kvantitativno otopiti tačno izvaganu količinu USP Ketorolac Tromethamine RS u mješavini rastvarača kako bi se dobila otopina poznate koncentracije od oko 0,4 mg po mL.[NAPOMENA - Zaštitite ovo rješenje od svjetlosti.]
Priprema testa - Prenesite oko 20 mg ketorolak trometamina, tačno odmerenog, u volumetrijsku tikvicu od 50 ml, razblažite smešom rastvarača do zapremine i promešajte.[NAPOMENA - Zaštitite ovo rješenje od svjetlosti.]
Rezolucija - U separatoru od 250 mL pomiješajte 100 mL vode, 100 mL dihlorometana, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS i 1 mL 1 N hlorovodonične kiseline.Umetnite čep, protresite i ostavite da se slojevi razdvoje.Prebacite donji sloj dihlormetana u tikvicu od borosilikatnog stakla sa čepom, a gornji sloj bacite.Izložite rastvor dihlormetana direktnoj sunčevoj svetlosti 10 do 15 minuta.Prebacite 1,0 mL rastvora u bočicu, isparite u struji vazduha ili u struji azota do suva, dodajte 1,0 mL mešavine rastvarača i promešajte da se rastvori.[NAPOMENA-Ovaj rastvor se može čuvati u frižideru i koristiti sve dok je hromatogram dobijen prema uputstvima za proceduru pogodan za identifikaciju pikova usled ketorolak 1-keto analoga i ketorolak 1-hidroksi analoga, kao i za merenje rezolucije između ketorolak 1-keto analoga i ketorolaka.]
Hromatografski sistem (pogledajte Kromatografija <621>)—Tečni hromatograf je opremljen detektorom od 313 nm i kolonom od 4,6 mm × 25 cm koja sadrži pakovanje L7 od 5 µm i održava se na konstantnoj temperaturi od oko 40°.Brzina protoka je oko 1,5 mL u minuti.Hromatografirajte rastvor Rezolucije i zabeležite vršne odgovore prema uputstvima za Proceduru: relativna vremena zadržavanja su oko 0,63 za ketoroak 1-hidroksi analog, 0,89 za ketorolak 1-keto analog i 1,0 za ketorolak;a rezolucija R između ketorolak 1-keto analoga i ketorolaka nije manja od 1,5.Hromatografirajte standardnu ​​pripremu i zabilježite vršne odgovore prema uputama za proceduru: efikasnost kolone nije manja od 5500 teorijskih ploča;a relativna standardna devijacija za ponovljene injekcije nije veća od 1,5%.
Procedura - Odvojeno ubrizgajte jednake količine (oko 10 µL) standardnog preparata i preparata za analizu u hromatograf, snimite hromatograme i izmerite odgovore za glavne pikove.Izračunajte količinu, u mg, C15H13NO3·C4H11NO3 u porciji ketorolak trometamina uzetom po formuli:
50C (rU / rS)
u kojoj je C koncentracija, u mg po mL, USP Ketorolac Tromethamine RS u standardnoj pripremi;i rU i rS su vršni odgovori ketorolaka dobijeni iz preparata za analizu i standardnog preparata, respektivno.