L-arginin CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) Test 98,5~101,0% tvornički (AJI 97/USP/BP/FCC standard)

DEFINICIJA
Arginin sadrži najmanje 98,5 posto i ne više od ekvivalenta 101,0 posto (S)-2-amino-5-gvanidinpentanske kiseline, računato u odnosu na osušenu supstancu.
LIKOVI
Izgled: bijeli ili gotovo bijeli, kristalni prah ili bezbojni kristali, higroskopni.Rastvorljivost: slobodno rastvorljiv u vodi, vrlo slabo rastvorljiv u etanolu (96 procenata).
IDENTIFIKACIJA
Prva identifikacija: A, C.
Druga identifikacija: A,B,D,E
O. U skladu je sa testom za specifičnu optičku rotaciju (pogledajte Testovi).
B. Otopina S (vidi Testove) je jako alkalna (2.2.4).
C. Ispitati infracrvenom apsorpcionom spektrofotometrijom (2.2.24), upoređujući sa spektrom dobijenim sa argininskim CRS. Ispitati supstance pripremljene kao diskove.
D. Ispitati hromatograme dobijene u testu za supstance pozitivne na ninhidrin.Glavna tačka na hromatogramu dobijenom test rastvorom (b) je po položaju, boji i veličini slična glavnoj tački na hromatogramu dobijenom referentnom otopinom (a).
E. Rastvoriti oko 25 mg u 2 ml vode R. Dodati 1 ml rastvora α-naftola R i 2 ml mešavine jednakih zapremina jakog rastvora natrijum hipohlorita R i vode.Razvija se crvena boja.
TESTOVI
Rastvor S. Rastvorite 2,5 g destilovane vode i razblažite do 50 ml sa istim rastvaračem.
Izgled rastvora.Rastvor S je bistar (2.2.1) i nije intenzivnije obojen od referentnog rastvora BY6 (2.2.2, Metoda II).
Specifična optička rotacija (2.2.7).Rastvorite 2,00 g u hlorovodoničkoj kiselini R1 i razblažite sa istom kiselinom do 25,0 ml.Specifična optička rotacija je + 25,5 do + 28,5, izračunata u odnosu na osušenu supstancu.
Ninhidrin-pozitivne supstance.Ispitati tankoslojnom hromatografijom (2.2.27), koristeći TLC silika gel ploču R.
Test rješenje (a).Otopiti 0,10 g supstance koja se ispituje u razblaženoj hlorovodoničkoj kiselini i razblažiti do 10 ml sa istom kiselinom.
Test rješenje (b).Razblažite 1 ml test rastvora (a) u 50 ml sa vodom R.
Referentno rješenje (a).Rastvorite 10 mg arginina CRS u 0,1 M hlorovodoničkoj kiselini i razblažite do 50 ml sa istom kiselinom.
Referentno rješenje (b).Razblažite 5 ml test rastvora (b) u 20 ml vodom R.
Referentno rješenje (c).Otopiti 10 mg arginin CRS i 10 mg lizin hidrohlorida CRS u 0,1 M hlorovodonične kiseline i razblažiti do 25 ml sa istom kiselinom.
Nanesite na ploču 5 μl svake otopine.Ostavite ploču da se osuši na vazduhu.Razvijte na stazi od 15 cm koristeći mješavinu od 30 zapremina koncentrovanog amonijaka R i 70 zapremina 2-propanola R. Osušite ploču na 100°C do 105°C dok amonijak potpuno ne nestane.Poprskati otopinom ninhidrina R i zagrijavati na 100°C do 105°C 15 min.Bilo koja tačka na hromatogramu dobijenom test rastvorom (a), osim glavne tačke, nije intenzivnija od tačke na hromatogramu dobijenom referentnom otopinom (b) (0,5 posto).Test nije validan osim ako hromatogram dobijen sa referentnom otopinom (c) ne pokazuje dvije jasno odvojene mrlje.
Hloridi (2.4.4).U 5 ml rastvora S dodati 0,5 ml razblažene azotne kiseline R i razblažiti do 15 ml sa vodom R. Rastvor zadovoljava granični test za hloride (200 ppm).
Sulfati (2.4.13).U 10 ml rastvora S dodati 1,7 ml razblažene hlorovodonične kiseline R i razblažiti do 15 ml destilovanom vodom R. Rastvor je u skladu sa graničnim testom za sulfate (300 ppm).
Amonijum (2.4.1).50 mg odgovara graničnom testu B za amonijum (200 ppm).Pripremite standard koristeći 0,1 ml standardne otopine amonijuma (100 ppm NH4) R.
Gvožđe (2.4.9).U levu za odvajanje rastvoriti 1,0 g u 10 ml razblažene hlorovodonične kiseline R. Promućkati sa tri količine, svaka od po 10 ml, metil izobutil ketona R1, mućkajući svaki put po 3 min.Kombinovanim organskim slojevima dodajte 10 ml vode Rand shake 3 min.Vodeni sloj je u skladu sa graničnim testom za željezo (10 ppm).
Teški metali (2.4.8).Rastvorite 2,0 g u vodi R i razblažite do 20 ml sa istim rastvaračem.12 ml otopine odgovara graničnom testu A za teške metale (10 ppm). Pripremite standard koristeći standardnu ​​otopinu olova (1 ppm Pb) R.
Gubitak pri sušenju (2.2.32).Ne više od 0,5 posto, određeno na 1.000 g sušenjem u pećnici na 105 ℃
Sulfatni pepeo (2.4.14).Ne više od 0,1 posto, određeno na 1,0 g.
ANALIZA
Rastvoriti 0,150 g u 50 ml vode R. Uz pomoć 0,2 ml pomiješanog rastvora metil crvenog Ras indikatora titrirati sa 0,1 M hlorovodoničnom kiselinom dok se boja ne promijeni od zelene do ljubičasto-crvene.
1 ml 0,1 M hlorovodonične kiseline je ekvivalentno 17,42 mg C6H14N4O2.
SKLADIŠTE
Čuvati zaštićeno od svjetlosti.